有機精細化學品合成及應用實驗

第一章 精細化工實驗基本知識及實驗技術(shù)1 第一節(jié) 精細化工實驗基本知識1
一、實驗室消防知識與安全用電1
二、實驗室環(huán)保知識2
三、事故預防和處理2 第二節(jié) 精細化工實驗課的要求2
一、實驗室一般注意事項2
二、實驗要求3 第三節(jié) 精細化工實驗技術(shù)3
一、加熱3
二、冷卻4
三、回流4
四、蒸餾與精餾4
五、分水8
六、重結(jié)晶與升華8
七、干燥10
八、過濾與離心技術(shù)14
九、萃取17
十、氣體的導入與計量19
十一、熔點、沸點及凝固點的測定23 第二章 精細有機中間體合成27 實驗1 2, 6-二氯-4-硝基苯胺的制備27 實驗2 對氯苯甲醛的制備29 實驗3 2, 6-二溴-4-硝基苯胺的制備30 實驗4 對硝基甲苯鄰磺酸的制備32 實驗5 苯胺-2, 5-雙磺酸的制備33 實驗6 4-氨基-2-硝基苯甲醚的制備34 實驗7 對硝基鄰甲苯胺的制備36 實驗8 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的制備37 實驗9 對氨基苯甲醛的制備39 實驗10 鄰氨基苯硫酚的制備41 實驗11 對硝基苯甲醛的制備42 實驗12 2, 3-二氯-1, 4-萘醌的制備44 實驗13 間氟甲苯的制備45 實驗14 苯基甲硫醚的制備46 實驗15 鄰氯苯磺酰氯的制備47 實驗16 對氯鄰硝基苯胺的制備48 實驗17 氨基乙酸的制備49 實驗18 間甲基苯甲醚的制備50 實驗19 2-甲巰基-4-羥基-5-甲氧基嘧啶的制備51 實驗20 4-氨基-2, 6-二甲氧基嘧啶的制備52 實驗21 N- (3-羥基-2-萘甲?；┍桨罚ㄉ覣S）的制備54 實驗22 對氨甲基苯磺酰胺的制備55 實驗23 乙酸三氯甲基苯甲酯的制備58 實驗24 苯丙烯醛的制備59 實驗25 2-氯蒽醌的制備60 實驗26 1, 4-二羥基蒽醌的制備61 實驗27 4-甲基-2-氨基噻唑的制備62 實驗28 2-氨基-4, 6-二甲基嘧啶的制備64 實驗29 5-氨基-3, 4-二甲基異唑的制備65 實驗30 對乙酰氨基苯磺酰氯的制備66 實驗31 2, 4-二硝基苯酚的制備67 第三章 醫(yī)藥中間體的合成69 實驗32 扁桃酸的制備69 實驗33 水楊酸的制備70 實驗34 糠氯酸的制備71 實驗35 N-甲基哌嗪鹽酸鹽的制備72 實驗36 美多心安的制備72 實驗37 4-氯尼古丁酸的制備74 實驗38 苯丙酮的制備75 實驗39 2-氨基-4 (2′-呋喃）噻唑的制備76 實驗40 依那普利中間體的合成77 實驗41 4-羥基-1, 5-萘啶-3-羧酸的制備78 實驗42 乙哌立松鹽酸鹽的制備79 實驗43 8-羥基喹啉的制備79 實驗44 氨甲苯酸的制備80 實驗45 鄰丙氧基芐脒鹽酸鹽的合成81 實驗46 2-氨基噻唑啉的合成82 實驗47 乙酸丁酯的制備83 實驗48 咪唑的制備84 實驗49 抗癲靈的制備85 實驗50 平痛新的制備86 實驗51 妥拉唑啉的制備87 第四章 表面活性劑89 實驗52 十二烷基苯磺酸鈉的制備89 實驗53 脂肪醇聚氧乙烯醚的合成90 實驗54 脂肪酸二乙醇酰胺的合成92 實驗55 十二烷基二甲基芐基氯化銨的合成93 實驗56 十二烷基二甲基甜菜堿的合成94 實驗57 陰離子表面活性劑的定量分析96 實驗58 非離子表面活性劑的定量分析97 實驗59 顯色法鑒別表面活性劑的類型98 實驗60 表面活性劑溶液臨界膠束濃度的測定100
實驗60-1 表面張力法測定表面活性劑臨界膠束濃度100
實驗60-2 電導法測定表面活性劑臨界膠束濃度102
實驗60-3 染料法測定表面活性劑臨界膠束濃度104 實驗61 酸值、碘值、皂化值的測定105
實驗61-1 酸值的測定106
實驗61-2 碘值的測定106
實驗61-3 皂化值的測定107 實驗62 乳化力的測定--比色法108 實驗63 乳狀液的制備和性質(zhì)110 第五章 助劑的合成115 實驗64 101交聯(lián)劑H的合成115 實驗65 織物低甲醛耐久整理劑2D的合成116 實驗66 織物防皺防縮整理劑UF的合成117 實驗67 增塑劑--鄰苯二甲酸二丁酯的合成118 實驗68 阻燃劑--四溴雙酚A的合成119 實驗69 阻燃劑--十溴聯(lián)苯醚的合成121 實驗70 抗氧劑264的合成122 實驗71 抗氧劑--雙酚A的合成123 實驗72 極壓添加劑--二苯甲基二硫化物的合成124 實驗73 緩蝕劑--苯并三氮唑的合成125 實驗74 抗爆劑--甲基叔丁基醚的合成126 實驗75 清凈分散劑--十二烷基煤焦油酚曼尼希堿的制備127 實驗76 抗磨液壓油添加劑--二異丙基二硫代磷酸鋅的合成129 實驗77 石油鉆井液助劑--腐殖酸鉀的制備130 實驗78 混凝土減水劑--磺化腐殖酸鈉的制備131 實驗79 采油助劑--聚丙烯酰胺的合成及水解度測定132 實驗80 苯乙烯-馬來酸酐共聚物的部分酯化物的合成及應用134 實驗81 水質(zhì)穩(wěn)定劑--低分子量聚丙烯酸(鈉鹽)的合成與分析136 實驗82 水質(zhì)穩(wěn)定劑--羥基亞乙基二膦酸的合成138 實驗83 食品防腐劑--苯甲酸的合成139 實驗84 防腐劑--對羥基苯甲酸正丁酯的合成140 實驗85 顏料分散劑--銅酞菁衍生物的合成及應用141 實驗86 甜味劑--糖精鈉的合成143 實驗87 食品色素--莧菜紅的合成146 第六章 染料和顏料的合成149
一、染料149
二、有機顏料149
三、有機顏料應用性能與評價150 實驗88 酸性純天藍A的制備152 實驗89 弱酸性黑BR的制備154 實驗90 活性艷紅X-3B的制備157 實驗91 活性艷紅K-2BP的制備161 實驗92 活性黑KN-B的制備163 實驗93 分散藍2BLN的制備165 實驗94 分散大紅S-BWFL的制備169 實驗95 直接凍黃G的制備171 實驗96 直接耐曬藍RGL的制備173 實驗97 陽離子翠藍GB的制備176 實驗98 還原黃FG的制備179 實驗99 聯(lián)苯胺黃G的制備182 實驗100 永固紅2B的制備184 實驗101 顏料紅254的制備186 實驗102 酞菁綠G的制備187 實驗103 熒光增白劑VBL的制備189 第七章 涂料的制備192 實驗104 醇酸樹脂漆--中油度紅色醇酸樹脂漆的制備192 實驗105 氨基樹脂漆--氨基醇酸樹脂磁漆的制備194 實驗106 環(huán)氧樹脂漆--環(huán)氧酚醛清漆的制備195 實驗107 丙烯酸酯漆--白色熱固性丙烯酸酯烘漆的制備197 實驗108 乳膠漆--醋酸乙烯乳膠漆的制備198 實驗109 聚氨酯涂料--聚氨酯乳液涂料的制備199 第八章 日用化學品的配制202 實驗110 液體洗滌劑的配制202 實驗111 沐浴液的配制205 實驗112 洗發(fā)香波的配制206 實驗113 發(fā)用凝膠的配制209 實驗114 潤膚露的配制211 實驗115 面膜的配制213 實驗116 防曬霜的配制215 實驗117 潔齒制品的制備218 實驗118 洗潔精的配制220 實驗119 液體鞋油的配制222 第九章 香料的合成及香精的配制224 實驗120 香蘭素的合成224 實驗121 香蕉水的合成226 實驗122 苯甲醇的合成227 實驗123 肉桂酸的合成228 實驗124 苯乙酮的制備229 實驗125 乙酸芐酯的制備231 實驗126 β-萘甲醚的合成232 實驗127 香豆素的合成234 實驗128 食用橘子油香精的配制235 實驗129 食用櫻桃香精的配制236 實驗130 二苯甲烷的合成237 實驗131 β-萘乙醚的制備237 實驗132 吲哚的合成238 實驗133 溴代蘇合香烯240 第十章 催化劑的制備242 實驗134 加氫還原催化劑--鈀/炭載體催化劑的制備242 實驗135 油脂氫化催化劑的制備244 實驗136 納米尺寸TiO2膠體光催化劑的制備245 實驗137 載體TiO2光催化劑的制備247 實驗138 骨架鎳催化劑的制備248 實驗139 均相加氫催化劑--威爾金森催化劑的制備250 附錄1 常用酸、堿、鹽溶液的濃度與密度252 附錄2 指示劑259 附錄3 常用試紙的制備263 附錄4 常用稀酸、稀堿的配制265 附錄5 常用洗液的配制266 附錄6 氣體吸收劑267 附錄7 密度-波美度換算表268 附錄8 表面活性劑的臨界膠束濃度 (CMC) 270 附錄9 不同溫度時某些液體的表面張力276 附錄10 彼此互相飽和時兩種液體的界面張力277 附錄11 滴體積法測定表面張力的校正因子F值277 附錄12 環(huán)法測定表面張力的校正因子F值279 附錄13 某些表面活性劑的HLB值282 附錄14 不同溫度時KCl水溶液的電導率283 附錄15 緩沖溶液283 附錄16 禁用染料品種284 附錄17 某些顏料品種的比表面積285 參考文獻287