藥物合成基本技能與實驗

第1章藥物合成實驗的一般知識1
11藥物合成實驗中有機化學試劑常識1
111有機化學試劑的特有性質(zhì)1
112有機化學試劑取用常識5
12藥物合成實驗應注意的基本事項6
121實驗室的一般注意事項6
122火災、爆炸、中毒、觸電事故的預防7
123事故的處理與急救9
13危險物質(zhì)和危險裝置的使用10
131汞的安全使用10
132壓縮氣體鋼瓶的安全使用12
133其他危險化合物的使用注意事項13
14實驗預習、實驗記錄和實驗報告16
141實驗預習與預習報告16
142實驗記錄16
143實驗報告17
144產(chǎn)率的計算18
閱讀材料：藥物合成實驗室廢棄物的處置19
第2章藥物合成實驗的基本技能與操作23
21合成中常規(guī)基本技能和操作23
211抽真空23
212粉碎28
213溶解與熔化29
214加熱與冷卻32
215萃取與色譜技術(shù)37
216過濾與離心分離52
217干燥56
218蒸餾和濃縮61
219脫色和重結(jié)晶70
2110升華74
22微量和半微量實驗基本知識76
221儀器76
222反應裝置81
223操作要點86
參考文獻88
第3章藥物合成實驗89
31鹵化反應89
311氯代環(huán)己烷（Chlorocyclohexane）的制備89
312對溴乙酰苯胺(pBromNacetanilide)的制備91
3131溴丙烷(1Bromopropane)的制備92
314對氯苯酚（4Chlorophenol）的制備93
閱讀材料：鹵化劑種類96
32酰化反應103
3211235O四乙?；睤呋喃核糖(1235OTetraacetylDribo
furanose)的制備103
322對甲基苯乙酮（pMethylacetophenone）的制備105
323NN二乙基3甲基苯甲酰胺(NNDiethyl3methylbenzamide)
的制備107
324阿司匹林(Aspirin)的制備109
閱讀材料：酰化反應在保護反應中的應用112
33烴化反應115
331相轉(zhuǎn)移催化合成dl扁桃酸(Mendilic Acid)115
332dl扁桃酸的拆分118
333β甲氧基萘的制備122
閱讀材料：與手性有關(guān)的概念與術(shù)語123
34縮合反應126
341苯妥英鈉(Phenytoin Sodium)的制備126
342鹽酸苯海索(Benzhenol Hydroehloride)的制備130
343肉桂酸(transCinnamic Acid)的制備132
閱讀材料：分子內(nèi)環(huán)化反應134
35重排反應138
351鄰氨基苯甲酸（Anthranilic Acid）的制備——Hofmann重排138
352對苯二酚雙乙酸酯（Hydroquinone Diacetate）的制備——Fries
重排140
閱讀材料： 重排反應類型141
36氧化反應148
361環(huán)己酮(Cyclohexanone)的制備148
362己二酸(Adipic Acid)的制備149
363間氯過氧苯甲酸(mChoroperoxybenzoic Acid)的制備153
閱讀材料：Sharpless氧化反應(一個極有價值的不對稱催化氧化反應)154
37還原反應157
371苯佐卡因(Benzocaine)的制備157
372氫化肉桂酸(Hydrocinnamic Acid)的制備159
373葡甲胺(NMethylglucamine)的制備160
374羰基還原的立體化學163
閱讀材料：常壓和加壓催化氫化165
38其他合成實驗171
381對硝基苯乙腈(pNitrobenzyl Cyanide)的制備171
382對硝基苯乙酸(pNitrophenylacetic Acid)的制備173
383β甲基呋喃丙烯酸乙酯［Ethyl 3(furan2yl)but2enoate］的制備174
閱讀材料：硝化反應與硝化劑177
39綜合實驗180
391香豆素3羧酸(Coumarin3carboxylic Acid)的制備180
392鹽酸普萘洛爾(Propranolol Hydrochloride)的制備182
393硝苯地平(Nifedipine)的制備184
394曲尼司特(Tranilast)的制備185
395聯(lián)苯乙酸(Felbinac)的制備188
閱讀材料：藥物合成策略與方法的新發(fā)展191
附錄1C、H、N、O等原子量累加表和常用元素的原子量表197
附錄2常用溶劑與試劑的1H NMR和13C NMR數(shù)據(jù)202
附錄3常用有機溶劑的純化206
附錄4常用酸堿溶液相對密度及百分含量表211
附錄5常用溶劑極性與水中溶解度表215
附錄6溶劑混溶性表216
附錄7各種顯色劑及其配制方法217
附錄8各類化合物的常用鑒別方法218