氣相色譜與質(zhì)譜：實(shí)用指南

前言 致謝 第l部分 GC／MS基礎(chǔ)知識(shí) 1.引言和歷史 1.1 儀器參數(shù) 1.2 操作參數(shù) 參考文獻(xiàn) 2.氣相色譜 2.1 氣相色譜概述 2.2 樣品導(dǎo)人方法 2.2.1 液體樣品的導(dǎo)入方法 2.2.2 氣體樣品的分析方法 2.2.3 不用溶劑測(cè)定液體和固體中揮發(fā)性化合物 2.2.4 進(jìn)樣桿和其他樣品導(dǎo)入技術(shù) 2.2.5 GC的樣品導(dǎo)入方法概要 2.3 GC系統(tǒng)中組分的分離 2.3.1 用于GC／MS的色譜柱 2.3.2 色譜柱柱溫的選擇 2.3.3 關(guān)于載氣的要求 2.3.4 快速GC 2.4 GC檢測(cè)器概述 2.4.1 熱導(dǎo)檢測(cè)器 2.4.2 火焰離子化檢測(cè)器 2.4.3 氮一磷檢測(cè)器 2.4.4 電子捕獲檢測(cè)器 2.4.5 火焰光度檢測(cè)器 2.5 用閥門、分流器和熱調(diào)制器增加GC／MS的功能 2.5.1 雙檢測(cè)器分析 2.5.2 多柱系統(tǒng) 參考文獻(xiàn) 3.GC-MS接口 3.1分流一開口毛細(xì)管接口 3.2噴射分離器 參考文獻(xiàn) 4.質(zhì)譜儀器 4.1 質(zhì)譜儀器概述 4.2 分辨、分辨率和質(zhì)量準(zhǔn)確度 4.3 真空系統(tǒng) 4.3.1 低真空組件 4.3.2 高真空組件 4.4 離子化類型 4.4.1 電子電離 4.4.2 化學(xué)電離 4.4.3 電子捕獲負(fù)離子化 4.4.4 場(chǎng)電離 4.4.5 大氣壓下化學(xué)電離 4.5 m／z分析器的類型 4.5.1 透射四極GC_MS(又稱四極質(zhì)量過濾器GC_MS) 4.5.2 四極離子阱GC-MS 4.5.3 飛行時(shí)間GC-MS 4.5.4 雙聚集GDMS 4.6 離子檢測(cè)器 4.7 m／z標(biāo)尺的校正 4.8 質(zhì)譜儀的調(diào)諧 4.9 數(shù)據(jù)采集 4.9.1 連續(xù)質(zhì)譜圖測(cè)量(全譜采集) 4.9.2 選擇離子監(jiān)測(cè) 4.9.3 選擇離子監(jiān)測(cè)和全譜交替采集 4.10 串聯(lián)質(zhì)譜 4.10.1 空間串聯(lián) 4.10.2 時(shí)間串聯(lián) 12.1 GC分離條件 12.2 氨基酸的衍生和PTH一氨基酸 12.3 質(zhì)譜圖解析 7.1 非衍生羧酸的GC分離條件 7.2 C8～C24羧酸衍生化的一般步驟 7.3 衍生化羧酸的GC分離條件 7.4 質(zhì)譜圖解析 8.醇 8.1 非衍生醇的GC分離條件 8.2 >C10醇的TMS衍生化 8.3 質(zhì)譜圖解析 8.4 氨基醇 9.醛 9.1 非衍生醛的GC分離條件 9.2 甲醛的衍生化 9.3 質(zhì)譜圖解析 lO.酰胺 10.1 非衍生酰胺的GC分離條件 10.2 酰胺的衍生化 10.3 衍生化酰胺(TMS或甲基一8◎)的GC分離條件 - 10.4 酰胺的質(zhì)譜圖 10.5 衍生化酰胺的質(zhì)譜圖 11.J按 11.1 非衍生胺的GC分離條件 11.2 胺和二胺的衍生化 11.3 衍生化胺的GC分離條件 11.4 氨質(zhì)譜圖的解析 11.5 氨基醇(脂肪醇) 11.6 氨基酚 11.7 關(guān)于溶劑的考慮 參考文獻(xiàn) 12.氨基酸 參考文獻(xiàn) 13.常見的污染物 13.1 用TMS試劑衍生化后偶爾觀測(cè)到的污染物 13.2 非衍生樣品中偶爾觀測(cè)到的污染物 13.3 柱流失 14.藥物及其代謝產(chǎn)物 14.1 GC分離條件 14.2 樣品制備 14.3 藥物及其代謝產(chǎn)物的衍生化 14.4 質(zhì)譜圖解析 參考文獻(xiàn) 15.酯 15.1 羧酸酯的GC分離條件 15.2 酯的質(zhì)譜圖 參考文獻(xiàn) 16.醚 16.1 醚的GC分離條件 16.2 醚的質(zhì)譜圖 17.含氟化合物 17.1 GC分離條件 17.2 含氟化合物的質(zhì)譜圖 18.氣體 18.1 GC分離條件 18.2 一般信息 19．二元醇 20．含鹵素化合物(不包括含氟化合物) 21．碳?xì)浠衔?22．異氰酸酯 23．酮 24．腈 25．硝基芳烴 26．含氮雜環(huán)化合物 27．核苷(TMS衍生) 28．農(nóng)藥 29．酚類 30．磷化合物 31．塑料和其他聚合物的添加劑 32．前列腺素(MO―TMS衍生化) 33．溶劑及其雜質(zhì) 34．類固醇 35．糖 36．硫化物 第3部分 附錄 索引