分析化驗(yàn)工技術(shù)問(wèn)答

第一篇化學(xué)分析篇
第一章化學(xué)分析基礎(chǔ)知識(shí)2
第一節(jié)概述2
1?分析化學(xué)的概念是什么？2
2?定性分析和定量分析的任務(wù)是什么？2
3?化工分析按試樣用量如何分類(lèi)？2
4?何謂化學(xué)分析？何謂儀器分析？2
第二節(jié)誤差和有效數(shù)字3
5?誤差按其性質(zhì)可分為哪幾類(lèi)？3
6?何謂系統(tǒng)誤差？系統(tǒng)誤差分為哪幾種？用某滴定管滴定，消
耗體積34?00mL，其校正值為-0?06mL，但分析人員未將校
正因子引入計(jì)算中，由此產(chǎn)生哪類(lèi)誤差？誤差是多少？3
7?何謂隨機(jī)誤差？其特點(diǎn)是什么？3
8?何謂準(zhǔn)確度？準(zhǔn)確度與誤差的關(guān)系是什么？3
9?何謂精密度？3
10?簡(jiǎn)述絕對(duì)偏差、相對(duì)偏差、平均偏差和標(biāo)準(zhǔn)偏差的概念。
標(biāo)準(zhǔn)偏差與平均偏差在表征精密度時(shí)有什么區(qū)別？3
11?簡(jiǎn)述準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系。對(duì)于精密度不好，準(zhǔn)確度
好的結(jié)果如何處理？4
12?如何提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度？4
13?如何測(cè)定系統(tǒng)誤差的大??？4
14?制定分析誤差應(yīng)考慮哪些因素？一般工業(yè)分析的允許相
對(duì)誤差是多少？5
15?如何進(jìn)行空白試驗(yàn)？空白試驗(yàn)的目的是什么？5
16?如何理解增加測(cè)定次數(shù)可以減小隨機(jī)誤差？實(shí)際分析工作中
應(yīng)測(cè)定幾次？為什么依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)時(shí)常常只是測(cè)定2次平
行樣？5
17?什么是有效數(shù)字？測(cè)定時(shí)保留幾位不準(zhǔn)確數(shù)字？6
18?離解常數(shù)K=1?8×10-5，pH=4?30，吸光度A=0?384，
標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c（HCl）=0?1012mol·L-1分別為幾位有效
數(shù)字？請(qǐng)解釋。6
19?已知測(cè)定某樣品中氯離子含量的計(jì)算公式，請(qǐng)指出公式中
數(shù)字的有效數(shù)字位數(shù)，并進(jìn)行必要的解釋。6
20?有效數(shù)字的修約原則是什么？7
21?將6?0441、6?0461、6?0451、6?0350、6?0450、6?0050分別
修約成3位有效數(shù)字，如何修約？7
22?數(shù)值右上角加“+”或加“-”表示什么意思？在此基礎(chǔ)上
如何繼續(xù)修約？舉例說(shuō)明。7
23?舉例說(shuō)明氣相色譜分析平行測(cè)定兩次，考慮最終結(jié)果，作為
單次測(cè)定值如何記錄？7
24?加減運(yùn)算0?0154+34?37+4?32751，最終結(jié)果應(yīng)如何保留
數(shù)字位數(shù)？運(yùn)算過(guò)程如何保留？如何理解運(yùn)算過(guò)程中的
修約？8
25?重鉻酸鉀法測(cè)定化學(xué)耗氧量計(jì)算公式是什么？針對(duì)此算式舉
例說(shuō)明有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則。8
26?某濃硝酸裝置工藝技術(shù)人員要求分析人員報(bào)告硝酸的質(zhì)量
分?jǐn)?shù)（酸堿滴定法測(cè)定）保留小數(shù)點(diǎn)后兩位，如98?76%，
從有效數(shù)字的角度考慮是否妥當(dāng)？為什么？9
第三節(jié)溶液的配制和計(jì)算9
27?化學(xué)試劑按純度可以分為哪幾類(lèi)？標(biāo)樣的選擇和試劑的純度
有什么關(guān)系？9
28?用色譜分析含量為0?01%數(shù)量級(jí)的組分，可否用化學(xué)純?cè)噭?br />作為標(biāo)樣？化學(xué)試劑純度數(shù)值對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響？10
29?測(cè)定COD用的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為什么要在使用當(dāng)日
標(biāo)定？空氣對(duì)化學(xué)試劑的保存有什么影響？10
30?原子吸收光譜分析、液相色譜分析和一般化學(xué)分析應(yīng)該用
幾級(jí)水，如何制??？10
31?用什么容器盛裝實(shí)驗(yàn)用水？盛水的新容器使用前如何
處理？10
32?測(cè)定用水中可溶性硅時(shí)為什么采用亞沸蒸發(fā)方法濃縮
樣品？10
33?采用蒸餾法或離子交換法制備蒸餾水各有什么缺點(diǎn)？11
34?水的純度與含鹽量、電導(dǎo)率是什么關(guān)系？11
35?市售的作飲用的純凈水能否作為實(shí)驗(yàn)室的分析用水？11
36?依據(jù)GB/T 601—2002標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度時(shí)，單人
四平行和雙人八平行測(cè)定結(jié)果的極差是如何規(guī)定的？如
何理解？11
37?標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液稱(chēng)量工作基準(zhǔn)試劑時(shí)對(duì)天平有什么要
求？對(duì)基準(zhǔn)試劑稱(chēng)量誤差應(yīng)控制在什么范圍內(nèi)？12
38?什么情況下用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代替基準(zhǔn)試劑標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液
的濃度？12
39?標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的保質(zhì)期如何規(guī)定？12
40?某中控化驗(yàn)室一試劑瓶標(biāo)簽上標(biāo)記c（EDTA）=0?01mol·L-1
（此溶液是作為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液使用的），有效期
2012?10?23至2012?12?22，可否？為什么？13
41?如何避免氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中含有碳酸鈉？13
42?硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液如何配制？并對(duì)配制方法加以
解釋。13
43?用重鉻酸鉀標(biāo)定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，為什么
K2Cr2O7與KI反應(yīng)后加入150mL水？為什么近終點(diǎn)
時(shí)加淀粉指示液？14
44?簡(jiǎn)述制備雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的一般規(guī)定。14
45?常用指示劑溶液的配制方法及表示單位是什么？14
46?制備鹽溶液應(yīng)注意哪些問(wèn)題？14
47?溶液變質(zhì)的原因有哪些？15
48?溶液中組分的量如何表示？15
49?什么是基本單元？如何確定酸堿反應(yīng)和氧化還原反應(yīng)的
基本單元？以硫酸與氫氧化鐵，碘化鉀與重鉻酸鉀的反
應(yīng)為例來(lái)說(shuō)明反應(yīng)物基本單元的確定方法。15
50?將50mg·mL-1的CuSO4溶液25?00mL定容到250mL的
容量瓶中，稀釋后溶液濃度為多少？寫(xiě)出物質(zhì)的量濃度與
質(zhì)量濃度的關(guān)系式，應(yīng)注意什么？16
第二章化學(xué)分析操作技能知識(shí)17
第一節(jié)玻璃儀器及其他用品17
1?用于玻璃器皿清洗的洗液有哪些?適用的對(duì)象是什么?17
2?鉻酸洗液如何配制？它作為洗液的原理是什么？17
3?0?02mol·L-1EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液如何標(biāo)定？該操作過(guò)程
涉及哪些玻璃器皿？哪些是量器？哪些是精密量器？精密
量器數(shù)值的特點(diǎn)是什么？17
4?滴定管分為哪幾類(lèi)？18
5?AgNO3、KMnO4、I2、EDTA、(NH4)2Fe(SO4)2和Na2S2O3
溶液分別應(yīng)該用哪類(lèi)滴定管？說(shuō)明原因。18
6?量筒和量杯的用途及注意事項(xiàng)是什么？19
7?移液管和容量瓶同為量器，各有何特點(diǎn)？19
8?容量瓶為什么不適宜長(zhǎng)期存放溶液？19
9?石英材質(zhì)器皿有什么特點(diǎn)？常用的石英器皿有哪些？19
10?什么樣品需要熔融分解？熔劑熔融分解的原理是什么？20
11?熔融分解試樣的缺點(diǎn)是什么？20
12?鉑坩堝、銀坩堝和鎳坩堝熔融分解試樣有什么特點(diǎn)，各自
適用的范圍是什么？20
13?鉑制品使用時(shí)應(yīng)遵守哪些規(guī)則？20
14?鉑坩堝、銀坩堝和鎳坩堝如何處理或清洗？21
15?塑料制品有什么特點(diǎn)？21
16?使用電熱恒溫干燥箱應(yīng)注意哪些事項(xiàng)？21
17?使用真空泵時(shí)應(yīng)注意哪些事項(xiàng)？22
18?如何用稱(chēng)量瓶干燥試樣？22
第二節(jié)天平及稱(chēng)量23
19?天平室的溫度和濕度要求是什么？濕度不符合要求時(shí)會(huì)出
現(xiàn)什么情況？23
20?天平的使用注意事項(xiàng)有哪些？23
21?天平稱(chēng)量的誤差來(lái)源有哪些？23
22?如何用稱(chēng)量瓶減量法稱(chēng)取基準(zhǔn)物氧化鋅？如何理解稱(chēng)量
瓶的“敲內(nèi)不敲背”？23
第三節(jié)采樣方法24
23?采樣誤差包括哪些？24
24?舉例說(shuō)明何謂隨機(jī)數(shù)表？隨機(jī)數(shù)表在抽樣時(shí)如何運(yùn)用？24
25?編織袋包裝的乙丙膠、硝酸鈉和聚乙烯樹(shù)脂分別如何
采樣？26
26?樣品制備的原則是什么？制備技術(shù)分哪幾個(gè)步驟？27
27?工業(yè)冰乙酸和辛醇分別貯存于貯罐中，冰乙酸只有罐底部
有取樣口，辛醇需要到罐頂采樣，二者的取樣應(yīng)采用哪種
方式？27
28?請(qǐng)舉例說(shuō)明隨機(jī)單點(diǎn)采樣的實(shí)例。隨機(jī)單點(diǎn)采樣的弊端是
什么？27
29?為了減少氣體采樣時(shí)產(chǎn)生的誤差，應(yīng)注意哪些問(wèn)題？27
第四節(jié)滴定分析基本操作28
30?滴定管基本操作中哪些步驟需要靜止等待？如何等待？為
什么？28
31?滴定管如何讀數(shù)？彎月面照明卡如何使用？28
32?使用滴定管應(yīng)注意哪些事項(xiàng)？29
33?用容量瓶配制溶液時(shí)超過(guò)刻度線如何補(bǔ)救？29
34?在容量瓶上放只漏斗，固體樣品稱(chēng)量好后順著漏斗直接倒
進(jìn)容量瓶，然后加水稀釋?zhuān)@樣操作是否可以？30
35?如何把溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中？30
36?移液管如何洗滌？洗滌液可否由上口放出？可否用洗耳球
吹出洗滌液？30
37?大肚移液管和刻度吸管在量取體積上有什么區(qū)別？31
38?普通漏斗、布氏漏斗與砂芯漏斗有何區(qū)別？普通漏斗可否
抽濾？31
第三章酸堿滴定法33
第一節(jié)水溶液中酸堿平衡33
1?如何理解酸堿共軛理論？33
2?舉例說(shuō)明酸堿可以是分子、陰離子和陽(yáng)離子。33
3?如何理解水是兩性物質(zhì)？34
4?如何理解酸堿平衡反應(yīng)？34
5?酸在水溶液中半反應(yīng)的平衡常數(shù)如何表示？酸平衡常數(shù)大小
說(shuō)明了什么？34
6?Na3PO4在水溶液中酸堿平衡半反應(yīng)有哪些？從共軛酸堿理
論角度分辨哪些成分是酸？哪些成分是堿？34
7?水溶液中酸堿的強(qiáng)度取決于什么？35
8?如何理解在水溶液中H3O+是最強(qiáng)的酸的形式？35
9?緩沖溶液的作用是什么？35
10?緩沖溶液有哪幾種類(lèi)型，有什么區(qū)別？35
11?pH≈10的氨水?氯化銨緩沖溶液分幾種？如何配制？有什
么區(qū)別？36
第二節(jié)酸堿指示劑36
12?簡(jiǎn)述酸堿指示劑的變色原理和變色范圍。36
13?指示劑的變色點(diǎn)受哪些因素的影響？36
14?目視判別滴定終點(diǎn)的誤差有多大？37
15?舉例說(shuō)明混合指示劑的顏色變化。37
第三節(jié)滴定曲線及指示劑的選擇37
16?什么是滴定突躍？0?1mol·L-1氫氧化鈉滴定0?1mol·L-1
鹽酸和滴定0?1mol·L-1乙酸滴定突躍有什么差別？37
17?什么是滴定曲線？如何根據(jù)滴定曲線選擇指示劑？37
18?為什么通常標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度為0?1mol·L-1，若選
用1mol·L-1或0?01mol·L-1濃度進(jìn)行滴定存在什么
問(wèn)題？38
第四節(jié)酸堿滴定法的應(yīng)用38
19?用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的量值溯源
涉及哪些方面？如果用基準(zhǔn)物而不是用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定，存在
什么問(wèn)題？38
20?標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的穩(wěn)定性如何？38
21?簡(jiǎn)述酸堿滴定中CO2的來(lái)源及影響。39
22?制備氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)為什么要先配制其濃溶液？39
23?標(biāo)定氫氧化鉀乙醇溶液的濃度時(shí)應(yīng)注意什么？39
24?用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定氫氧化鈉時(shí)，用什么指示劑？為
什么？39
25?標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的基準(zhǔn)物有哪些？標(biāo)定前應(yīng)如何處
理基準(zhǔn)物？寫(xiě)出它們與鹽酸的反應(yīng)方程式。作為基準(zhǔn)物它
們各有什么特點(diǎn)？39
26?酸堿滴定法測(cè)定Mg2+的方法是什么？其測(cè)定原理如何？40
27?簡(jiǎn)述工業(yè)氫氧化鈣中氫氧化鈣含量的測(cè)定原理。40
28?請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)二氧化碳吸收法測(cè)定氫氧化鈉中碳酸鈉含量的方法，
寫(xiě)出計(jì)算公式。40
29?工業(yè)甲醛中酸和甲醛含量都是采用酸堿滴定法測(cè)定，有何
區(qū)別？41
30?硫磷混酸中硫酸和磷酸含量如何測(cè)定？41
31?如何測(cè)定偏硼酸鋇中氧化鋇和三氧化硼含量？測(cè)定氧化鋇
時(shí)終點(diǎn)產(chǎn)物是什么，為什么用甲基紅?亞甲基藍(lán)混合指示劑？
甘露醇的作用是什么？加入甘露醇后至滴定到終點(diǎn)，溶液
顏色如何變化？并解釋原因。41
32?硝酸鈉含量如何測(cè)定？測(cè)定過(guò)程發(fā)生哪些反應(yīng)？寫(xiě)出硝酸
鈉含量計(jì)算公式。若稱(chēng)樣量過(guò)大對(duì)結(jié)果有什么影響？42
33?標(biāo)定NaOH溶液時(shí)，鄰苯二甲酸氫鉀中混有鄰苯二甲酸，
對(duì)測(cè)定結(jié)果有何影響？43
34?用吸收了二氧化碳的NaOH溶液滴定H3PO4至第一化學(xué)
計(jì)量點(diǎn)時(shí)情況如何？若滴定至第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)，情況又
如何？43
35?已知某NaOH溶液吸收了二氧化碳，約有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0?4%
的NaOH轉(zhuǎn)變成了Na2CO3。用此NaOH溶液測(cè)定HAc
含量時(shí)，會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生多大影響？44
36?如何測(cè)定鹽酸和氯化銨混合物中鹽酸和氯化銨的含量？44
37?如何測(cè)定氫氧化鈉和磷酸鈉混合物中氫氧化鈉和磷酸鈉
的含量？44
38?如何測(cè)定Na3PO4、Na2HPO4混合物中各組分的含量？45
39?簡(jiǎn)述碳酸鈉含量的測(cè)定步驟。測(cè)定的原理是什么？空白試
驗(yàn)應(yīng)怎樣做，有何作用？測(cè)定過(guò)程有哪些注意事項(xiàng)？寫(xiě)出
碳酸鈉含量計(jì)算公式。45
40?如何用酸堿滴定法測(cè)定氧化鋅的含量？寫(xiě)出氧化鋅含量的
計(jì)算公式。46
41?氟硅酸鉀法測(cè)定硅酸鹽試樣中二氧化硅含量的原理是
什么？46
42?氟硅酸鉀法測(cè)定硅酸鹽試樣中二氧化硅的含量時(shí)的注意事
項(xiàng)有哪些？47
43?測(cè)定工業(yè)硝酸的原理是什么？解釋計(jì)算公式中的系數(shù)。如
何測(cè)定工業(yè)硝酸中的亞硝酸和硫酸含量？47
44?簡(jiǎn)述工業(yè)丙酮和工業(yè)辛醇酸度測(cè)定步驟，二者有什么
異同？48
45?簡(jiǎn)述汽油酸度測(cè)定的原理以及與辛醇酸度測(cè)定的區(qū)別。49
46?如何理解pH值的定義？有機(jī)物pH值如何測(cè)定？49
47?工業(yè)氯化鐵溶液的游離酸如何測(cè)定？49
48?如何測(cè)定工業(yè)液體氯代甲烷類(lèi)產(chǎn)品的酸度？50
49?次氯酸鈉游離堿如何測(cè)定？寫(xiě)出相關(guān)的反應(yīng)式。50
50?能否直接用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定某樣品中碳酸鈣的含量？
如何正確操作？應(yīng)注意什么問(wèn)題？50
51?采用甲醛法測(cè)定銨鹽的含量時(shí)，若試樣中含有少量的游
離酸，則需事先加以中和，此時(shí)應(yīng)采用哪一種指示劑？
為什么不能以酚酞為指示劑？若要中和甲醛中的甲酸，
用什么指示劑？為什么？50
52?用雙指示劑法測(cè)定混合堿中的NaOH和Na2CO3時(shí)應(yīng)
注意什么？51
53?鹽酸是否可以和乙酸鈉反應(yīng)？工業(yè)乙酸酐試樣用過(guò)量的
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液水解，生成乙酸鈉，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定
溶液返滴定，測(cè)定乙酸酐含量，是否可行？為什么？51
54?乙酸和乙酸鈉含量如何測(cè)定？51
55?采用蒸餾法測(cè)定銨鹽的含量時(shí)，蒸餾出來(lái)的NH3導(dǎo)入近
飽和的H3BO3溶液吸收，然后用標(biāo)準(zhǔn)HCl溶液滴定。能
否用HAc溶液或硫酸溶液代替H3BO3作為吸收液？為
什么？52
56?苯甲酸、順丁烯二酸酐和乙酸異戊酯都可以利用酸堿滴定
方法測(cè)定含量，請(qǐng)簡(jiǎn)述其測(cè)定的原理。52
57?如何測(cè)定工業(yè)用鄰苯二甲酸酯類(lèi)中酯的含量？寫(xiě)出測(cè)定原
理、測(cè)定過(guò)程和注意事項(xiàng)。53
58?如何測(cè)定工業(yè)甲醛中甲醛的含量？寫(xiě)出測(cè)定原理、測(cè)定過(guò)
程和注意事項(xiàng)。54
59?請(qǐng)簡(jiǎn)述部分水解聚丙烯酰胺水解度測(cè)定的原理以及其中指
示劑的配制和使用。54
60?工業(yè)硫黃中酸度的測(cè)定方法是什么？如何能保證硫黃中的
酸性物質(zhì)萃取完全？55
第四章氧化還原滴定法56
第一節(jié)氧化還原反應(yīng)56
1?舉例說(shuō)明什么是氧化還原反應(yīng)？什么是氧化劑？什么是還
原劑？56
2?在分析中有哪些常見(jiàn)的氧化劑？它們得到電子后生成什么
物質(zhì)？56
3?在分析中有哪些常見(jiàn)的還原劑？它們失去電子后生成什么
物質(zhì)？57
4?為什么要引入氧化數(shù)這個(gè)概念？氧化數(shù)指什么？如何確定氧
化數(shù)？58
5?影響氧化還原反應(yīng)速率的因素有哪些？59
6?反應(yīng)物的濃度對(duì)氧化還原反應(yīng)速率有何影響？59
7?反應(yīng)溫度對(duì)氧化還原反應(yīng)速率有何影響？59
8?催化劑對(duì)氧化還原反應(yīng)速率有何影響？60
9?什么是誘導(dǎo)作用？試舉例說(shuō)明。60
第二節(jié)氧化還原滴定指示劑61
10?氧化還原滴定中常用的指示劑有哪幾類(lèi)？61
11?什么是氧化還原指示劑？舉例說(shuō)明其變色原理。61
12?什么是自身指示劑？在氧化還原滴定中，自身指示劑是如
何指示終點(diǎn)的？61
13?舉例說(shuō)明何為專(zhuān)屬指示劑？62
第三節(jié)常用的氧化還原滴定法62
14?氧化還原滴定法中如何對(duì)試樣進(jìn)行預(yù)處理？62
15?預(yù)處理時(shí)所用的氧化劑或還原劑必須符合什么條件？62
16?如何除去過(guò)量的預(yù)氧化劑和預(yù)還原劑？63
17?試列舉出實(shí)驗(yàn)室常用的三例氧化還原滴定法。簡(jiǎn)述各自的
特點(diǎn)。63
18?什么是高錳酸鉀滴定法？簡(jiǎn)述高錳酸鉀在滴定中的作用
原理和在不同酸堿度下的反應(yīng)特點(diǎn)。63
19?根據(jù)分析對(duì)象不同，高錳酸鉀滴定法可分為哪幾種滴定
方法？如何應(yīng)用這幾種方法？64
20?高錳酸鉀法有什么優(yōu)缺點(diǎn)？64
21?為什么說(shuō)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度容易改變？如何配
制較穩(wěn)定的KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液？64
22?標(biāo)定KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)使用的基準(zhǔn)物都有哪些？
最常用的基準(zhǔn)物是什么？65
23?用草酸標(biāo)定KMnO4標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，應(yīng)該注意哪些
滴定條件？為什么？65
24?什么是重鉻酸鉀法？它的測(cè)定原理是什么？它的反應(yīng)
條件是什么？66
25?如何利用重鉻酸鉀返滴定法測(cè)定有機(jī)試樣？66
26?重鉻酸鉀法比高錳酸鉀法更具哪些優(yōu)點(diǎn)？66
27?K2Cr2O7本身和還原產(chǎn)物也都具有顏色，可以作自身
指示劑嗎？重鉻酸鉀法的應(yīng)用范圍是什么？66
28?什么是碘量法?這種方法應(yīng)用了哪種專(zhuān)屬指示劑？碘
標(biāo)準(zhǔn)溶液是固體I2溶解在水中的嗎？67
29?何為直接碘量法？為什么直接碘量法必須在中性或弱酸
性介質(zhì)中進(jìn)行？為什么說(shuō)直接碘量法的應(yīng)用受到了一定
的限制？67
30?何為間接碘量法？間接碘量法利用了碘的哪些化學(xué)性質(zhì)？
舉例說(shuō)明間接碘量法可以測(cè)定哪些物質(zhì)？68
31?間接碘量法都需要哪些重要的反應(yīng)條件？為什么？68
32?碘量法的終點(diǎn)常用淀粉指示劑來(lái)確定，什么物質(zhì)會(huì)影響
淀粉指示劑的靈敏度？69
33?碘量法中淀粉指示劑如何指示終點(diǎn)？使用淀粉指示劑時(shí)
應(yīng)注意哪些？69
34?為什么Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液不能直接配制？為什么Na2S2O3
標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不穩(wěn)定易改變？69
35?配制Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)應(yīng)采取哪些措施？70
36?寫(xiě)出用K2Cr2O7標(biāo)定Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的離子反應(yīng)方程
式，標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意哪些？70
37?氧化還原法中的硫酸鈰法的反應(yīng)原理是什么？滴定條件
有哪些？可用自身作指示劑嗎？70
38?硫酸鈰法有哪些優(yōu)缺點(diǎn)？71
39?什么是溴酸鉀法？溴酸鉀法的測(cè)定原理是什么？為什么
要在溴酸鉀的標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入過(guò)量的溴化鉀？71
40?溴酸鉀法是如何與碘量法配合使用的？溴酸鉀法中利用
Br2的化學(xué)性質(zhì)能測(cè)定哪類(lèi)物質(zhì)？溴酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液可以
直接配制嗎？71
第四節(jié)氧化還原滴定的應(yīng)用72
41?簡(jiǎn)述GB 1616—2003測(cè)定工業(yè)用雙氧水的步驟。其測(cè)定原
理是什么？為什么開(kāi)始滴定時(shí)高錳酸鉀的顏色褪色很慢？
測(cè)定時(shí)應(yīng)注意哪些？寫(xiě)出計(jì)算公式。72
42?如何用高錳酸鉀法測(cè)定鋁酸鈉溶液中的有機(jī)物？請(qǐng)解釋
每一操作步驟的目的和原理。73
43?用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液如何測(cè)定鐵礦
石中的鐵含量？?jī)煞N分析方法有何不同？74
44?如何用碘量法和溴定量法同時(shí)測(cè)定水樣中S2-、SO2-3、
S2O2-3的含量？寫(xiě)出簡(jiǎn)要測(cè)定過(guò)程、反應(yīng)方程式以及計(jì)算
過(guò)程。75
45?簡(jiǎn)述無(wú)汞測(cè)定鐵礦石中鐵含量的方法。76
46?無(wú)汞測(cè)定鐵礦石中鐵含量的原理是什么？加入15mL硫磷
混酸和滴加指示劑后，為什么要立即用K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)滴定
溶液滴定？為了使終點(diǎn)顯色明顯，可以多加二苯胺磺酸鈉
指示劑嗎？76
47?無(wú)汞測(cè)定鐵礦石中鐵含量預(yù)還原時(shí)，為什么聯(lián)合使用還原
劑？為什么需要趁熱或者是在加熱的條件下，并且在不斷
搖動(dòng)中滴加還原劑？77
48?如何測(cè)定次氯酸鈉溶液中有效氯含量？寫(xiě)出測(cè)定原理、
反應(yīng)方程式和測(cè)定步驟。為什么在試樣溶液中加入
4mL（1+1）鹽酸溶液？77
49?次氯酸鈉溶液中有效氯含量在測(cè)定時(shí)為什么要迅速加入
碘化鉀溶液并且蓋緊瓶塞后加水密封，于暗處?kù)o置5min
后再進(jìn)行滴定？滴定時(shí)要注意什么？加入的過(guò)量碘化鉀
都有哪些作用？78
50?某“銅泥”含有少量的氧化鋁、二氧化硅、三氧化二
鐵和氧化鎳雜質(zhì)。請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一個(gè)測(cè)定其中銅含量（銅的
質(zhì)量分?jǐn)?shù)為60%左右）的方案，簡(jiǎn)述其原理并寫(xiě)出測(cè)
定步驟。78
51?某催化劑有效成分為五氧化二釩（質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%～10%），
載體是SiO2。請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)測(cè)定五氧化二釩含量的方案，簡(jiǎn)述
設(shè)計(jì)理由、原理及操作步驟，包括計(jì)算公式。79
52?溴酸鉀法測(cè)定苯酚含量的原理是什么？舉例說(shuō)明具體測(cè)
定步驟，寫(xiě)出計(jì)算公式。81
53?溴酸鉀法測(cè)定苯酚的主要誤差來(lái)源有哪些？用什么辦法
可以減小誤差？為什么不用Br2溶液直接滴定苯酚或與
苯酚直接發(fā)生取代反應(yīng)？為什么不能用Na2S2O3直接滴
定Br2？82
54?如何測(cè)定工業(yè)無(wú)水亞硫酸鈉產(chǎn)品中亞硫酸鈉（Na2SO3）
的含量？83
55?何謂化學(xué)需氧量？簡(jiǎn)述重鉻酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量的原理
和步驟。化學(xué)需氧量能完全反映出水體被有機(jī)物污染的程
度嗎?84
56?化學(xué)需氧量測(cè)定時(shí)為何從冷凝管上端加入硫酸銀?硫酸試
劑？試樣回流過(guò)程中，溶液變成藍(lán)綠色，應(yīng)如何解決？
無(wú)機(jī)雜質(zhì)的干擾如何處理？如何檢驗(yàn)COD測(cè)定結(jié)果的
準(zhǔn)確性？85
第五章配位滴定法87
第一節(jié)概述87
1?什么是配位鍵？什么是配位化合物？87
2?什么是配位滴定法？試舉一例說(shuō)明。87
3?配位滴定法有哪些優(yōu)缺點(diǎn)？87
4?適用于配位滴定的反應(yīng)條件都有哪些？88
5?什么是配位劑？常用的配位劑有哪兩大類(lèi)？為什么常選用
有機(jī)配位劑中的氨羧類(lèi)作配位劑？88
6?什么叫配位反應(yīng)的平衡常數(shù)？平衡常數(shù)大小同配合物的穩(wěn)
定性有什么關(guān)系？88
7?什么是絕對(duì)穩(wěn)定常數(shù)，如何用公式表示？88
8?在配位滴定中，若被測(cè)離子的初始濃度為0?01mol·L-1，
假定配位滴定誤差小于0?1%，配合物的穩(wěn)定常數(shù)必須大
于多少？89
第二節(jié)酸度對(duì)配位滴定的影響89
9?應(yīng)用最廣泛的氨羧類(lèi)配位劑是什么？它具有什么樣的
性質(zhì)？89
10? EDTA作配位滴定劑時(shí)與金屬離子形成的配合物具有哪
些特點(diǎn)？89
11?EDTA分子有幾個(gè)可電離的H+？在溶液中，EDTA有
幾種形式共存在一定酸度下？90
12?EDTA溶液中只有哪種離子與金屬離子配位才是有效的？
溶液的酸度大小和這種離子有什么樣的關(guān)系？90
13?什么是酸效應(yīng)系數(shù)？溶液pH值的大小對(duì)酸效應(yīng)系數(shù)有
什么樣的影響？91
14?有一0?05mol·L-1濃度的EDTA溶液，當(dāng)pH=5和
pH=10時(shí)，其有效濃度分別是多少？已知pH=5時(shí)，
lgαH=6?45；pH=10時(shí)，lgαH=0?45?？傻贸鍪裁唇Y(jié)論？91
15?什么是條件穩(wěn)定常數(shù)？酸度的大小對(duì)配合物的穩(wěn)定性有
什么影響？91
16?對(duì)于濃度為0?01mol·L-1的被測(cè)離子，若使測(cè)定誤差
小于0?1%，配合物的條件穩(wěn)定常數(shù)K′和lgK′應(yīng)大于
多少？92
17?計(jì)算在pH=2和pH=5時(shí)，AlY的條件穩(wěn)定常數(shù)是多少？
在這兩種酸度下都可以定量滴定嗎？（已知：lgKAlY-=
16?3，pH=2時(shí)lgαH=13?52，pH=5時(shí)lgαH=6?45）92
18?如何確定某金屬離子在配位滴定時(shí)的最高允許酸度？92
19?什么是EDTA的酸效應(yīng)曲線？它有哪些作用？92
第三節(jié)配位滴定曲線93
20?什么是配位滴定曲線？93
21?當(dāng)pH=12時(shí)，用c(EDTA)=0?01mol·L-1的EDTA標(biāo)
準(zhǔn)溶液滴定20mL的0?01mol·L-1的Ca2+溶液，計(jì)算：
（1）滴定前pCa2+的值是多少？（2）當(dāng)配位滴定劑EDTA
滴入19?98mL、20?00mL和20?02mL時(shí)，pCa2+的值
各是多少？計(jì)算結(jié)果說(shuō)明什么？（已知：lgKCaY2-=10?96，
lgαH=0?00）93
22?配位滴定的突躍范圍與什么有關(guān)？溶液的pH值對(duì)其有
什么影響？94
第四節(jié)金屬指示劑94
23?什么是金屬指示劑？94
24?金屬指示劑有哪些特點(diǎn)？94
25?金屬指示劑的作用原理是什么？試舉例說(shuō)明。95
26?金屬指示劑本身的顏色受溶液酸度的影響嗎？95
27?金屬指示劑應(yīng)具備哪些條件？95
28?為什么說(shuō)金屬離子與指示劑生成的配合物必須有適當(dāng)?shù)?br />穩(wěn)定性？穩(wěn)定性應(yīng)在什么范圍？95
29?在工作中如何避免金屬指示劑變質(zhì)？96
30?用配位滴定法測(cè)定某金屬含量，怎樣選擇合適的金屬離
子指示劑？96
31?什么是指示劑的封閉？96
32?如何消除指示劑的封閉？96
33?什么是指示劑的僵化？97
34?如何避免指示劑的僵化？97
35?簡(jiǎn)述金屬指示劑鉻黑T的性質(zhì)和特點(diǎn)，使用時(shí)如何
配制？97
36?簡(jiǎn)述鈣指示劑的性質(zhì)和特點(diǎn)，使用時(shí)如何配制？97
37?簡(jiǎn)述二甲酚橙指示劑的性質(zhì)和特點(diǎn)，使用時(shí)如何配制？98
38?對(duì)于有色或混濁溶液或指示劑不夠靈敏時(shí)，可采用什么方
法來(lái)確定終點(diǎn)的到達(dá)？98
第五節(jié)提高配位滴定選擇性的方法98
39?為什么說(shuō)提高配位滴定的選擇性非常重要？提高選擇性的
途徑主要是什么？98
40?提高配位滴定的選擇性一般有哪些方法？99
41?通過(guò)控制溶液的酸度來(lái)消除干擾離子，需要滿(mǎn)足哪些
條件？99
42?用掩蔽方法消除干擾離子，具體有哪幾種掩蔽法？99
43?什么是配位掩蔽法？選用配位掩蔽劑時(shí)需具備哪些條件？99
44?常用的掩蔽劑有哪些？可掩蔽哪些金屬離子？都有哪
些注意事項(xiàng)？100
45?什么是沉淀掩蔽法？沉淀掩蔽法的沉淀反應(yīng)必須具備哪些
條件？100
46?什么是氧化還原掩蔽法？常用的還原劑都有哪些？100
47?什么是配位滴定中的解蔽？什么是解蔽劑？試舉例
說(shuō)明。101
第六節(jié)配位滴定的方法和應(yīng)用101
48?配位滴定有哪些滴定方式？101
49?如何應(yīng)用直接配位滴定法？直接配位滴定法有哪些
優(yōu)點(diǎn)？101
50?應(yīng)該具備哪些條件才能用直接配位滴定法？在什么條件下
不宜采用直接滴定法？102
51?什么是返滴定法？所使用的返滴定劑應(yīng)當(dāng)符合什么條件？
在什么情況下用返滴定法？102
52?何種情況下使用置換滴定法？舉例說(shuō)明兩種置換方式的
原理。103
53?舉例說(shuō)明如何應(yīng)用置換滴定法。其原理是什么？104
54?一般在什么情況下使用間接配位滴定法？舉例說(shuō)明如何應(yīng)
用。這種方法有什么缺點(diǎn)？104
55?連續(xù)滴定法是如何應(yīng)用的？試舉例說(shuō)明。105
56?為什么說(shuō)Al3+和Ba2+不能用直接配位滴定法測(cè)定其含量？
具體說(shuō)明可用什么方法進(jìn)行測(cè)定。105
57?如何設(shè)計(jì)工業(yè)硝酸鎳中鎳含量的測(cè)定方案？106
58?水處理劑聚合氯化鋁中含有已知量的鐵雜質(zhì)，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)出鋁
含量的測(cè)定方案，并簡(jiǎn)述為何不能使用直接配位滴定法進(jìn)
行測(cè)定。106
59?如何用配位滴定法分別測(cè)定鹽水中的鈣和鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)？107
60?有一催化劑，其主體為ZnO，次主體為Al2O3，還有少量
的CaO?，F(xiàn)要求測(cè)定ZnO和Al2O3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，請(qǐng)簡(jiǎn)述
測(cè)定原理和步驟。108
61?請(qǐng)?jiān)敿?xì)說(shuō)明焦磷酸酐四鈉純度的測(cè)定原理。108
62?請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一種間接配位滴定方法來(lái)測(cè)定硫化橡膠中的硫含
量。包括測(cè)定原理和測(cè)定步驟。109
63?有一含銅、鋅和鎂的合金，利用配位滴定法測(cè)定此三種金
屬的含量，請(qǐng)闡述測(cè)定步驟，解釋分析測(cè)定原理，并計(jì)
算出銅、鋅和鎂的含量各是多少。110
第六章沉淀滴定法112
第一節(jié)沉淀滴定法原理112
1?以AgCl為例，說(shuō)明什么是溶解？什么是沉淀？如何理解飽
和溶液的概念？112
2?什么是溶度積？它的大小能代表什么？對(duì)這個(gè)概念的正確
理解應(yīng)注意哪些？112
3?從溶度積的角度來(lái)表述，生成沉淀的基本條件是什么？沉
淀溶解的基本條件是什么？溶度積的計(jì)算對(duì)沉淀滴定法在
理論上有什么樣的指導(dǎo)意義？113
4?假定被測(cè)離子M+濃度為0?01mol·L-1，加入沉淀劑A-生
成沉淀MA，如果分析允許誤差為0?1%，試通過(guò)計(jì)算說(shuō)明：
溶度積為多少時(shí)的沉淀才能用于沉淀滴定？114
5?已知25℃時(shí)，AgCl的溶度積為1?8×10-10，求AgCl的飽
和溶液中Ag+和Cl-的濃度，以及AgCl的溶解度。114
6?已知25℃時(shí)，F(xiàn)e(OH)3的溶解度為1?9×10-10mol·L-1，
求Fe(OH)3的溶度積是多少？114
7?有一BaCl2溶液，濃度為0?1mol·L-1，如果與濃度為
0?01mol·L-1的H2SO4溶液等體積混合，是否有BaSO4
沉淀生成？（已知BaSO4的溶度積Ksp=1?1×10-10）115
8?什么是分步沉淀？115
9?濃度都為0?1mol·L-1的Cl-和CrO2-4混合溶液中，逐滴加
入AgNO3溶液，哪種離子先沉淀？第二種離子開(kāi)始沉淀時(shí)，
第一種離子是否已經(jīng)沉淀完全？對(duì)分別沉淀滴定得出什么
結(jié)論？115
10?什么是沉淀的轉(zhuǎn)化？由什么原因?qū)е鲁恋淼霓D(zhuǎn)化？舉例說(shuō)
明什么是沉淀的吸附。116
第二節(jié)沉淀滴定曲線116
11?用0?1000mol·L-1AgNO3溶液滴定50?00mL的0?1000mol·
L-1NaCl溶液，計(jì)算滴定過(guò)程中Cl-濃度的變化并繪出滴定
曲線。滴定曲線的突躍部分的大小與什么有關(guān)？116
第三節(jié)沉淀滴定方法118
12?什么是沉淀滴定法？用于沉淀滴定法的沉淀反應(yīng)必須具備
哪些條件？118
13?什么是“銀量法”？用“銀量法”可以測(cè)定哪些離子？銀
量法可分為哪兩種滴定法？在沉淀滴定法中，除了銀量
法外，還可利用哪些沉淀反應(yīng)？119
14?沉淀滴定法中，可以用什么手段來(lái)確定終點(diǎn)的到達(dá)？銀
量法中用到哪些指示劑？119
15?什么是莫爾法？莫爾法的分析原理是什么？119
16?以AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Cl-為例，計(jì)算等量點(diǎn)時(shí)K2CrO4
指示劑的濃度應(yīng)為多少才能產(chǎn)生磚紅色Ag2CrO4沉淀？指
示劑濃度多少才合適？120
17?溶液的酸堿度對(duì)莫爾法的準(zhǔn)確度有什么影響？如何控制和
調(diào)節(jié)好溶液的酸堿度？120
18?沉淀的吸附對(duì)莫爾法滴定有什么干擾？操作時(shí)應(yīng)注意些
什么？121
19?莫爾法可以測(cè)定I-和SCN-嗎？哪些離子干擾莫爾法的
測(cè)定？莫爾法的應(yīng)用有哪些？能否用于返滴定？121
20?什么是佛爾哈德法？簡(jiǎn)述其滴定過(guò)程及原理。操作時(shí)應(yīng)注
意些什么？此法有什么優(yōu)點(diǎn)？122
21?如何用佛爾哈德法測(cè)定鹵素？在測(cè)定Cl-時(shí)會(huì)產(chǎn)生什么
誤差？為了避免誤差通常采用哪些措施？122
22?佛爾哈德法應(yīng)該在怎樣的酸度下進(jìn)行？此方法都能測(cè)定哪
些離子？如何測(cè)定？操作中應(yīng)注意哪些？此方法的干擾都
有哪些？123
23?什么是吸附指示劑？什么是法揚(yáng)司法?123
24?用法揚(yáng)司法測(cè)定Cl-含量時(shí)，熒光黃指示劑的作用原理
是什么？吸附指示劑除用于銀量法外，還可以用于測(cè)
定哪些離子？還有哪些常用的吸附指示劑？123
25?對(duì)于法揚(yáng)司法，為了使終點(diǎn)變色敏銳，使用吸附指示劑
時(shí)需要注意哪幾點(diǎn)？124
第四節(jié)沉淀滴定法的應(yīng)用125
26?用銀量法測(cè)定NaCl、BaCl2、FeCl2、NaCl+Na3PO4、NH4Cl
和NaCl+Na2SO4試樣中的Cl-時(shí)，選用哪種銀量法比較
合適？125
27?請(qǐng)舉例說(shuō)明莫爾法應(yīng)用不當(dāng)時(shí)可能引起的誤差，說(shuō)明結(jié)果
是偏高或偏低以及原因。125
28?簡(jiǎn)述純堿中氯化鈉含量的測(cè)定步驟。其測(cè)定原理是什么？
為什么可以用硫酸調(diào)節(jié)溶液的pH值？碳酸鈣的作用是
什么？126
29?擬定一個(gè)測(cè)定水資源（自來(lái)水、河水、地下水）中氯離
子含量的方案，并闡述測(cè)定原理。126
30?簡(jiǎn)述硝酸銀含量的測(cè)定原理、測(cè)定步驟和注意事項(xiàng)。127
第七章稱(chēng)量分析法129
第一節(jié)沉淀稱(chēng)量法原理129
1?何為稱(chēng)量分析法？稱(chēng)量分析法的特點(diǎn)和分類(lèi)是什么？129
2?稱(chēng)量分析中，對(duì)于恒重有什么要求？129
3?沉淀式和稱(chēng)量式有何區(qū)別？試舉例說(shuō)明。129
4?為什么CaF2在pH=3的溶液中的溶解度較在pH=5的溶
液中的溶解度大？130
5?為什么ZnS在HgS沉淀表面上而不在BaSO4沉淀表面上
繼沉淀？130
6?為什么用過(guò)量的H2SO4沉淀Ba2+時(shí)，K+、Na+均能引起
共沉淀，但K+的共沉淀較嚴(yán)重？130
7?通常在稱(chēng)量分析中要求被測(cè)組分在溶液中的殘留量為
多少？稱(chēng)量分析法沉淀的溶解度與誤差的關(guān)系是什么？為
什么測(cè)定SO2-4含量選擇鋇鹽而不選擇鈣鹽及其他鹽作沉
淀劑？130
第二節(jié)沉淀稱(chēng)量法操作技術(shù)131
8?沉淀操作應(yīng)注意什么問(wèn)題？131
9?如何檢查沉淀是否完全？如何檢驗(yàn)沉淀是否洗凈？131
10?用氨水作為高價(jià)金屬離子的沉淀劑時(shí)，加入大量銨鹽的目
的是什么？131
11?沉淀稱(chēng)量法中，為什么BaSO4沉淀需要陳化，而Al(OH)3
沉淀不能陳化？132
12?在BaSO4沉淀稱(chēng)量法分別測(cè)定Ba2+和SO2-4含量時(shí)，采用
何種沉淀洗滌液，如何處理？132
13?稱(chēng)量分析法中怎樣估算稱(chēng)樣量？132
14?沉淀稱(chēng)量法中過(guò)濾沉淀時(shí)如何選用濾紙和玻璃砂芯坩堝？132
15?沉淀灼燒如何操作？132
16?沉淀烘干如何操作？133
17?用喹鉬檸酮作為沉淀劑測(cè)定產(chǎn)品中的磷酸含量時(shí)，應(yīng)如何
掌握沉淀時(shí)的溫度和攪拌速度？檸檬酸的作用是什么？133
18?為什么在制備CaC2O4沉淀時(shí)不用直接慢加沉淀劑
(NH4)2C2O4的方法，而是于酸性溶液中先加
(NH4)2C2O4再慢慢滴加氨水進(jìn)行沉淀？133
第三節(jié)稱(chēng)量分析法的應(yīng)用134
19?簡(jiǎn)述硅的稱(chēng)量分析方法。134
20?簡(jiǎn)述揮發(fā)性有機(jī)液體蒸發(fā)殘?jiān)鼫y(cè)定的注意事項(xiàng)。134
21?測(cè)定乙二胺蒸發(fā)殘?jiān)鼤r(shí)，為什么在蒸干殘?jiān)蟹磸?fù)加水，
再蒸干？135
22?何謂灼燒、灰分、硫酸灰分和灼燒殘?jiān)?35
23?灼燒溫度是否越高越好，為什么？135
24?測(cè)定灰分時(shí)應(yīng)注意什么？135
25?灰化時(shí)間如何掌握？136
26?對(duì)于難灰化的樣品如何加速其灰化？136
27?為什么測(cè)定灰分時(shí)要嚴(yán)格控制坩堝和殘?jiān)诟稍锲髦械?br />冷卻時(shí)間？137
28?影響灰分測(cè)定的因素有哪些？137
29?有機(jī)產(chǎn)品炭化灼燒后常有炭黑殘留在坩堝內(nèi)，影響測(cè)定結(jié)
果，應(yīng)如何處理？137
30?用灼燒殘?jiān)鼫y(cè)定產(chǎn)品中的磷酸鹽、硫酸鹽雜質(zhì)時(shí)應(yīng)注意
什么？137
31?簡(jiǎn)述用稱(chēng)量分析法測(cè)定液堿中硫酸根含量的分析過(guò)程及
注意事項(xiàng)。138
32?用四苯硼酸鈉作為沉淀劑，在弱酸性條件下測(cè)定復(fù)合肥
（內(nèi)含有少量銨鹽）中鉀的含量時(shí)，測(cè)定結(jié)果偏高，應(yīng)如
何處理？138
33?用四苯硼酸鈉作為沉淀劑，測(cè)定復(fù)合肥中鉀的含量時(shí)，
應(yīng)注意什么？139
34?設(shè)計(jì)有機(jī)物中單質(zhì)碳的稱(chēng)量分析方案（寫(xiě)出原理和計(jì)算
公式）。139
35?簡(jiǎn)述水不溶物測(cè)定的原理、儀器、操作過(guò)程、計(jì)算公式并
設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)記錄表格。140
36?說(shuō)明采用沉淀稱(chēng)量法測(cè)定鎳含量和丁二酮肟含量的區(qū)別
（二者互為沉淀劑）。141
37?什么產(chǎn)品需要測(cè)酸不溶物，請(qǐng)舉例說(shuō)明測(cè)定酸不溶物方法
的特點(diǎn)及應(yīng)注意的問(wèn)題。141
38?稱(chēng)量分析中稱(chēng)量的被測(cè)物量很少時(shí)應(yīng)注意什么？142
39?簡(jiǎn)述工業(yè)硫黃中有機(jī)物、水分和灰分的測(cè)定方法，并解釋
水分和有機(jī)物測(cè)定選用的溫度。142
第二篇儀器分析篇
第八章電化學(xué)分析145
第一節(jié)電化學(xué)分析導(dǎo)論145
1?電化學(xué)分析的特點(diǎn)是什么？145
2?電化學(xué)分析如何分類(lèi)？145
3?什么是電極電位？電極電位在分析化學(xué)中的作用是什么？146
4?寫(xiě)出能斯特方程并對(duì)其做出相應(yīng)的解釋。146
5?影響電極電位的因素有哪些？147
6?什么是溶液的電導(dǎo)和電導(dǎo)率？148
7?簡(jiǎn)述法拉第定律的意義，并寫(xiě)出其數(shù)學(xué)表達(dá)式。148
第二節(jié)電位分析149
8?什么是電位分析法？電位分析包括哪兩種方法？pH值測(cè)定
屬于哪種方法？149
9?使用酸度計(jì)時(shí)為什么要進(jìn)行溫度校正?149
10?玻璃電極在使用前為什么要在蒸餾水中浸泡24h?149
11?用酸度計(jì)測(cè)pH值時(shí)，為什么要進(jìn)行“定位”？怎樣選擇定
位用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液?酸度計(jì)常用的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液有幾
種？pH值都是多少?149
12?何謂“酸差”與“堿差”？簡(jiǎn)述其對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。150
13?簡(jiǎn)述常規(guī)酸度計(jì)的基本操作與注意事項(xiàng)。150
14?什么是指示電極？測(cè)定溶液中pH值采用的指示電極是什
么？該電極使用時(shí)需要注意什么？151
15?什么情況下玻璃電極需要再生？簡(jiǎn)述玻璃電極的再生
方法。151
16?什么是參比電極？測(cè)定溶液中pH值采用的參比電極是什么？
參比電極使用時(shí)需要注意什么？152
17?簡(jiǎn)述復(fù)合電極的構(gòu)造及使用注意事項(xiàng)。153
18?電位滴定法的原理是什么？?jī)?yōu)點(diǎn)有哪些？153
19?如何標(biāo)定硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液？為什么用電位滴定法
標(biāo)定？154
第三節(jié)電導(dǎo)分析154
20?什么是電導(dǎo)分析法？電導(dǎo)分析分哪兩類(lèi)？各自特點(diǎn)是
什么？154
21?水質(zhì)純度與電導(dǎo)率是什么關(guān)系？實(shí)驗(yàn)室用水電導(dǎo)率的測(cè)定
應(yīng)注意什么？154
22? PVC樹(shù)脂中導(dǎo)電性雜質(zhì)如何測(cè)定？155
23?什么是電導(dǎo)滴定法？其應(yīng)用的主要對(duì)象以及應(yīng)用時(shí)的注意
事項(xiàng)是什么？155
24?如何用電導(dǎo)滴定法測(cè)定溶液中硫酸鹽的含量？對(duì)V型滴定
曲線進(jìn)行說(shuō)明。156
第四節(jié)庫(kù)侖分析157
25?庫(kù)侖分析的原理是什么？157
26?簡(jiǎn)述氧化微庫(kù)侖法有機(jī)物中微量硫的測(cè)定原理、測(cè)定
過(guò)程。157
27?微庫(kù)侖法測(cè)定硫含量應(yīng)注意什么？159
28?在微庫(kù)侖測(cè)硫分析中回收率偏低的原因有哪些？應(yīng)如何
解決？160
29?在氧化微庫(kù)侖分析中產(chǎn)生拖尾峰的原因有哪些？應(yīng)如何
解決？160
30?微庫(kù)侖分析數(shù)據(jù)重復(fù)性不好的原因是什么？如何解決？160
31?簡(jiǎn)述微庫(kù)侖法測(cè)定微量水的原理、測(cè)定過(guò)程以及測(cè)定過(guò)程
控制要點(diǎn)。161
32?卡爾·費(fèi)休水分自動(dòng)滴定儀如何維護(hù)？162
33?卡爾·費(fèi)休試劑都有哪些類(lèi)別？163
34?微量水測(cè)定如何選擇溶劑？164
35?測(cè)定微量水的樣品如何處理？165
第九章紫外?可見(jiàn)分光光度法166
第一節(jié)分光光度法的原理166
1?簡(jiǎn)述波長(zhǎng)的定義。紫外?可見(jiàn)分光光度法測(cè)定的原理以及波
長(zhǎng)范圍是什么?166
2?何謂物質(zhì)對(duì)光的吸收曲線？166
3?光的吸收曲線的作用是什么？166
4?光吸收定律的定義是什么？透光率和吸光度有什么關(guān)系？167
5?分光光度法中摩爾吸收系數(shù)的物理意義是什么？寫(xiě)出用摩
爾吸收系數(shù)表示的光吸收定律公式。167
6?光吸收定律的適用范圍是什么？167
7?分光光度計(jì)是由哪幾部分組成的？簡(jiǎn)述各部件的作用。168
8?簡(jiǎn)述吸收池的材質(zhì)、作用和規(guī)格。168
9?雙波長(zhǎng)分光光度計(jì)的測(cè)定原理是什么？定量公式如何表
達(dá)？它的優(yōu)點(diǎn)是什么？168
10?在分光光度分析法中如何選擇入射光波長(zhǎng)?169
11?分光光度分析為什么要用單色光？怎樣獲得單色光?169
12?根據(jù)紫外?可見(jiàn)吸收光譜可以得到哪些結(jié)構(gòu)信息？169
第二節(jié)顯色反應(yīng)170
13?什么是顯色反應(yīng)？什么是顯色劑？顯色劑有哪幾種類(lèi)型？170
14?分光光度法選擇顯色反應(yīng)時(shí)應(yīng)考慮的因素有哪些?170
15?顯色反應(yīng)中顯色劑應(yīng)滿(mǎn)足哪些條件？170
16?在分光光度分析時(shí)，為何有時(shí)要求放置一段時(shí)間再比色，
而有些分析卻要求在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成比色?171
17?影響顯色反應(yīng)的因素有哪些？顯色劑的用量多少合適？171
18?溶液的酸度如何影響顯色反應(yīng)？如何確定溶液的酸度?171
19?消除顯色反應(yīng)中干擾離子影響的方法有哪些？172
第三節(jié)分光光度法的定量方法173
20?如何選擇參比溶液？173
21?目視比色法應(yīng)注意哪些問(wèn)題？173
22?分光光度法定量分析中應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)應(yīng)注意什么？173
第四節(jié)分光光度法的應(yīng)用174
23?分光光度法定性及定量的依據(jù)是什么？174
24?色度如何測(cè)定？色度測(cè)定屬于哪類(lèi)方法？其原理是什么？
測(cè)定過(guò)程應(yīng)注意什么？175
25?紫外?可見(jiàn)分光光度法對(duì)實(shí)驗(yàn)用水和有機(jī)溶劑有什么
要求？176
26?溶劑的性質(zhì)及溶劑中雜質(zhì)對(duì)分光光度分析有何影響？176
27?紫外?可見(jiàn)分光光度法定量分析對(duì)吸收池有什么要求？177
28?為什么紫外光度分析必須用石英吸收池？如何區(qū)分石英吸
收池和玻璃吸收池？177
29?吸收池如何正確使用？178
30?如何檢驗(yàn)吸收池的配套性？透射比之差小于等于0?5%，
吸光度之差應(yīng)為多少？如何校準(zhǔn)吸收池？178
31?如何檢查紫外光區(qū)吸光度的準(zhǔn)確度？179
32?如何檢查可見(jiàn)光區(qū)吸光度的準(zhǔn)確度？179
33?分光光度計(jì)日常維護(hù)應(yīng)做哪些工作？180
34?紫外可見(jiàn)分光光度法定量分析中標(biāo)準(zhǔn)溶液配制及使用應(yīng)
注意什么？181
35?定量分析測(cè)定樣品時(shí)應(yīng)注意什么問(wèn)題？181
36?如何通過(guò)紫外吸收光譜判斷己烷含有哪類(lèi)雜質(zhì)？舉例
說(shuō)明。182
37?如何通過(guò)乙腈在不同波長(zhǎng)下的吸光度值來(lái)表征乙腈的質(zhì)量？
舉例說(shuō)明。183
38?如何測(cè)定工業(yè)用乙二醇的紫外透光率？注意什么問(wèn)題？183
39?測(cè)定工業(yè)用乙二醇紫外透光率對(duì)儀器設(shè)備和參比水有什
么要求？185
40?如何用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查吸光度或透光率的準(zhǔn)
確度？186
41?如何利用紫外分光光度法測(cè)定丁苯橡膠中共聚物的
組成？186
42?簡(jiǎn)述1,10?菲羅啉法測(cè)定水中微量鐵的原理、過(guò)程及注意
事項(xiàng)。187
43?請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)1,10?菲羅啉法測(cè)定水中微量鐵的原始記錄和考
核評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)。188
44?如何將固體有機(jī)物中的微量鐵轉(zhuǎn)化成Fe2+？如何測(cè)定
工業(yè)冰乙酸、氫氧化鈉試劑中鐵的含量？193
45?工業(yè)甲醇中羰基化合物如何測(cè)定？測(cè)定的原理是什么？
有什么注意事項(xiàng)？193
46?如何用4?氨基安替比林法測(cè)定水中揮發(fā)性酚？影響因素
及注意事項(xiàng)有哪些？195
47?分光光度滴定法的含義是什么？直接分光光度滴定法
有哪些類(lèi)別？198
第十章氣相色譜法200
第一節(jié)氣相色譜法基本理論和分離原理200
1?簡(jiǎn)述氣相色譜法的分離及測(cè)定過(guò)程。200
2?如何衡量色譜分離效果？分離度與保留時(shí)間關(guān)系如何？
如何選擇分離條件？200
3?衡量柱效和選擇性的指標(biāo)是什么？舉例說(shuō)明柱效和選擇性
對(duì)分離的影響。201
4?請(qǐng)解釋氣?液色譜分析中待測(cè)組分溶解度和分配系數(shù)的關(guān)系，
分配系數(shù)大小與出峰快慢的關(guān)系。201
5?什么是“相似相溶”原則？201
6?舉例說(shuō)明“相似相溶”原則是否在任何情況下都有效。202
第二節(jié)樣品的進(jìn)樣與氣化202
7?如何使用微量注射器？202
8?采用毛細(xì)管色譜柱為什么要分流進(jìn)樣？什么叫分流比？一
般采用的分流比為多少？203
9?毛細(xì)管色譜分流進(jìn)樣時(shí)，非線性分流的主要原因是什么?203
10?氣相色譜進(jìn)樣口隔墊的作用是什么？為什么要更換隔墊？
在操作過(guò)程中應(yīng)該注意哪些問(wèn)題？203
11?進(jìn)樣速度慢，對(duì)譜峰有何影響？203
12?如何選擇氣化溫度？204
13?為什么進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯套會(huì)對(duì)色譜行為造成影響?204
第三節(jié)色譜柱204
14?色譜柱日常如何維護(hù)？204
15?填充后的色譜柱為什么要老化？怎樣老化？如何評(píng)價(jià)老
化結(jié)果？在老化過(guò)程中有哪些注意事項(xiàng)？205
16?磷酸三丁酯試劑標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定用填充柱測(cè)定磷酸三丁酯的
含量，什么情況下可以用相同固定液的毛細(xì)柱測(cè)定？什
么情況下可以用不同固定液的毛細(xì)柱測(cè)定？205
17?選擇氣相色譜柱溫的原則是什么？205
18?如何選擇毛細(xì)管柱?206
19?氣液色譜對(duì)固定液有哪些要求?207
20?氣相色譜法中常用的固定相有哪幾類(lèi)？207
第四節(jié)檢測(cè)器207
21?熱導(dǎo)池檢測(cè)器的檢測(cè)原理是什么？207
22?氫火焰離子化檢測(cè)器的特點(diǎn)是什么？207
23?哪些類(lèi)產(chǎn)品不適于用熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)？208
24?載氣、燃?xì)夂椭細(xì)饬魉賹?duì)氫火焰離子化檢測(cè)器響應(yīng)值有
什么影響？208
25?氫火焰離子化檢測(cè)器溫度應(yīng)如何控制？為什么？208
26?氫火焰離子化檢測(cè)器點(diǎn)不著火如何處理？208
27?氫火焰離子化檢測(cè)器日常維護(hù)應(yīng)注意哪些方面？209
28?使用FID檢測(cè)器應(yīng)注意什么？209
29?如何清洗氫火焰離子化檢測(cè)器？209
30?在氣相色譜中，測(cè)定苯和二甲苯的異構(gòu)體、酒中水的含量、
酒中微量硫化物和農(nóng)作物中含氯農(nóng)藥殘留量分別用哪種檢
測(cè)器？簡(jiǎn)要說(shuō)明理由。210
31?什么是檢測(cè)器的檢測(cè)限？對(duì)于濃度型檢測(cè)器和質(zhì)量型檢測(cè)
器的檢測(cè)限是如何規(guī)定的？檢測(cè)限與靈敏度和噪聲是什么
關(guān)系？210
第五節(jié)色譜定性分析211
32?氣相色譜保留值的定義是什么？影響氣相色譜分析保留值
的因素有哪些？211
33?氣相色譜定性分析的方法有哪些？212
34?氣相色譜分析樣品中的辛醇，標(biāo)樣的保留時(shí)間是7?898min，
時(shí)間窗設(shè)為5%，則被測(cè)試樣中保留時(shí)間在什么范圍內(nèi)的
峰被認(rèn)同為辛醇？212
35?用氣相色譜法測(cè)定一個(gè)未知樣品，其中一個(gè)色譜峰的保留
時(shí)間與純甲苯的保留時(shí)間相同，則該色譜峰所代表的組分
即為甲苯，對(duì)否，為什么？如何確定？213
36?某一居民井水被有機(jī)物污染，氣相色譜分析為一組峰，即
為混合組成。居民水井附近有A、B兩個(gè)化工廠，如何判
定是哪個(gè)化工廠造成的污染？213
第六節(jié)色譜定量分析213
37?試劑純度對(duì)校正因子有何影響？應(yīng)該選擇什么純度的試劑
作為標(biāo)樣測(cè)定校正因子？213
38?在色譜定量分析中為什么要用相對(duì)校正因子，而不用絕對(duì)
校正因子？214
39?如何測(cè)定相對(duì)校正因子？214
40?氣相色譜常用的定量分析方法有哪些？各具有什么特點(diǎn)？214
41?舉例說(shuō)明何時(shí)可以用替代標(biāo)樣做外標(biāo)定量分析？215
42?怎樣選擇內(nèi)標(biāo)物?216
43?同一個(gè)化合物在不同的氫火焰離子化檢測(cè)器上是否有相同
的響應(yīng)因子？216
44?氣相色譜定量分析方法的主要依據(jù)是什么？決定標(biāo)準(zhǔn)曲線
法分析結(jié)果準(zhǔn)確度的條件是什么？純物質(zhì)中微量雜質(zhì)分析
通常采用哪些定量方法？217
第七節(jié)氣相色譜分析條件的選擇217
45?氣相色譜分析條件包括哪些？選擇的基礎(chǔ)是什么？217
46?氣相色譜所用的載氣純度有哪些要求?常用哪些載氣？對(duì)
其純度要求如何？217
47?如何選擇色譜柱的長(zhǎng)短？217
48?如何選擇固定相？218
49?氣相色譜分析中如何選擇柱溫？218
50?氣相色譜分析中如何選擇檢測(cè)器？218
51?氣相色譜分析中如何選擇樣品的進(jìn)樣量？219
52?氣相色譜分析中如何選擇定量方法？219
53?在氣相色譜法中，改變下列一個(gè)色譜條件，其余色譜條
件均不變，問(wèn)：色譜峰形會(huì)發(fā)生怎樣的變化？并說(shuō)明理
由。①柱長(zhǎng)增加一倍；②載氣流速增加。219
54?氣相色譜程序升溫分析，運(yùn)行至終溫時(shí)信號(hào)未回到基線數(shù)
值，程序自動(dòng)停止，降至初溫，操作人員又接著注入下
一個(gè)試樣。此現(xiàn)象說(shuō)明什么？這樣操作有何后果？如何
處理？219
55?鬼峰產(chǎn)生的原因是什么？如何消除？220
56?基線噪聲過(guò)大的原因是什么？220
57?基線不穩(wěn)或波動(dòng)的原因是什么？220
58?產(chǎn)生峰拖尾的原因有哪些？220
59?分叉峰產(chǎn)生的原因是什么？220
第八節(jié)氣相色譜分析的樣品處理技術(shù)221
60?氣相色譜分析哪類(lèi)樣品需要處理？221
61?常用的氣相色譜分析的樣品處理技術(shù)有哪些？221
62?溶劑萃取技術(shù)有哪幾種方式？試舉例說(shuō)明。221
63?在液?液萃取過(guò)程中，常常出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，應(yīng)如何解決？221
64?影響液?固萃取的因素有哪些？222
65?萃取溶劑應(yīng)如何選擇？常用的液?液萃取溶劑有哪些？222
66?液相微萃取有哪些特點(diǎn)，有哪些形式？223
67?液?氣萃取法中常用的吸收液有哪些？如何選擇和制備吸
收液？223
68?在蒸餾操作過(guò)程中，應(yīng)注意哪些問(wèn)題？223
69?針對(duì)不同的樣品，如何選擇蒸餾方法？224
70?與液液萃取相比較，固相萃取有哪些優(yōu)點(diǎn)？224
71?試舉例說(shuō)明固相萃取技術(shù)的應(yīng)用范圍。224
72?什么是頂空分析？影響頂空分析靈敏度的因素有哪些？其
缺點(diǎn)是什么？225
73?什么類(lèi)型的組分分析宜采用頂空分析技術(shù)處理樣品？225
74?什么是微蒸餾技術(shù)？微蒸餾技術(shù)的特點(diǎn)是什么？226
75?舉例說(shuō)明如何利用水滴技術(shù)富集被測(cè)組分？226
第九節(jié)氣相色譜法的應(yīng)用227
76?用氣相色譜法測(cè)定二甲基亞砜（質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為99%）的
含量，有幾種定量方法？227
77?從色譜流出曲線上可得到哪些信息？227
78?用氣相色譜分析1，3?丙二醇時(shí)，應(yīng)采用極性柱還是非極性
柱？為什么?227
79?舉例說(shuō)明乙醇中丙烯腈含量測(cè)定的氣相色譜條件。在此基
礎(chǔ)上分別設(shè)計(jì)水中、硫酸銨廢水中微量丙烯腈的氣相色譜
法分析方案（要求只寫(xiě)出不同之處）。228
80?某墻壁涂料中含有微量苯，如何用GC法測(cè)定？需要注
意什么？228
81?氣相色譜毛細(xì)柱分析苯的檢測(cè)限假設(shè)為8μg·mL-1，稱(chēng)
取4?0g某樣品溶于100mL氯仿中進(jìn)樣2μL，未出峰，
則此樣品中苯含量結(jié)果應(yīng)報(bào)告為多少？229
82?如何用氣相色譜法對(duì)聚甲基丙烯酸甲酯中的殘余單體進(jìn)行
分析？229
83?設(shè)計(jì)毛細(xì)色譜法測(cè)定苯乙烯純度的方案。229
84?化工產(chǎn)品丙酮中的水分雜質(zhì)如何測(cè)定？231
85?如何對(duì)變性燃料乙醇中的乙醇和甲醇進(jìn)行定性定量分析？231
86?如何對(duì)啤酒中的有機(jī)揮發(fā)物進(jìn)行氣相色譜分析？232
87?為什么用氣相色譜法測(cè)定乙二醇中二乙二醇和三乙二醇的
含量采用聚乙二醇?20M固定液，測(cè)定過(guò)程中應(yīng)注意什么
問(wèn)題？233
88?若毛細(xì)管柱被污染，柱效和分辨率降低，有何方法能使它
恢復(fù)?234
89?氣相色譜法測(cè)定一乙醇胺含量使用大口徑毛細(xì)柱，應(yīng)注意
哪些問(wèn)題？234
90?氣相色譜分析配制標(biāo)樣應(yīng)注意哪些問(wèn)題？234
91?氣相色譜分析水溶液樣品會(huì)出現(xiàn)什么現(xiàn)象？應(yīng)注意什么
問(wèn)題？235
92?色譜分析條件包括哪些？依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)時(shí)，是否可以更改
標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的色譜分析條件?235
93?依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)，若氣相色譜分析中用毛細(xì)柱代替了填充柱，
需要確認(rèn)哪些內(nèi)容？236
94?影響氣相色譜定量分析準(zhǔn)確度的主要因素有哪些？236
95?進(jìn)樣重復(fù)性對(duì)定量分析準(zhǔn)確度有什么影響？236
96?如何理解柱內(nèi)及色譜系統(tǒng)內(nèi)的吸附和分解現(xiàn)象？236
97?為獲得準(zhǔn)確的定量結(jié)果對(duì)檢測(cè)器及色譜條件有哪些要求？237
98?氣相色譜定量分析時(shí)什么情況下采用峰面積或峰高
定量？237
99?氣相色譜法氫火焰檢測(cè)器外標(biāo)法分析被測(cè)組分，被測(cè)組分
含量在多大范圍合適？237
100?氣相色譜法可否直接測(cè)定含鹽或高分子樣品中的易揮發(fā)
組分？237
第十一章液相色譜法239第一節(jié)液相色譜法概述239
1?液相色譜法如何分類(lèi)？239
2?液相色譜法與氣相色譜法比較有什么特點(diǎn)？239
第二節(jié)液相色譜的分析系統(tǒng)240
3?液相色譜儀分析系統(tǒng)包括哪幾部分？其中輸送系統(tǒng)和色譜柱
系統(tǒng)各有什么特點(diǎn)？240
4?液相色譜流動(dòng)相為什么必須過(guò)濾和脫氣？如何處理？240
5?液相色譜檢測(cè)器有哪些？各自的特點(diǎn)是什么？241
6?紫外檢測(cè)器的特點(diǎn)是什么？242
7?液相色譜中選擇流動(dòng)相的原則是什么？242
8?在液相色譜中，提高柱效的途徑有哪些？最有效的途徑是
什么？242
9?液相色譜操作中對(duì)溶劑純度的要求是什么？242
10?液相色譜分析中，樣品為什么需要凈化預(yù)處理？243
11?液相色譜系統(tǒng)的壓力以多少為宜？什么情況導(dǎo)致柱壓
升高？243
12?基線噪聲增大的原因是什么？243
13?如何降低噪聲？243
14?如何保養(yǎng)液相色譜儀的泵？243
15?液相色譜柱如何保養(yǎng)？244
16?進(jìn)樣器如何保養(yǎng)？244
17?用HPLC進(jìn)行分析時(shí)保留時(shí)間有時(shí)發(fā)生漂移，有時(shí)發(fā)生
快速變化，原因何在?如何解決？244
18?液相色譜出現(xiàn)雙峰的原因是什么？采取的針對(duì)措施是
什么？244
19?液相色譜靈敏度不夠的主要原因有哪些？如何解決？245
20?液相色譜分析時(shí)，柱壓不穩(wěn)定，原因何在？如何解決？245
21?如何改善反相液?液分配色譜分離的選擇性？245
22?使用混合流動(dòng)相做液相色譜分離時(shí)，要注意哪些問(wèn)題？245
23?為什么在使用示差折光檢測(cè)器時(shí)可能出現(xiàn)負(fù)峰，紫外檢測(cè)
器有這種情況嗎？246
第三節(jié)常規(guī)液相色譜法246
24?液?液分配色譜法中，為防止固定相中固定液的流失，應(yīng)采
取什么措施？246
25?正相液相色譜法和反相液相色譜法的特點(diǎn)是什么？246
26?反相液相色譜中流動(dòng)相有什么特點(diǎn)？246
27?液相色譜分析中如何消除酸性或堿性混合物的拖尾峰？247
28?如何改善液相色譜分析分離的選擇性？247
第四節(jié)離子色譜248
29?離子色譜的測(cè)定原理是什么？適于測(cè)定的對(duì)象是什么？248
30?離子色譜中通用的檢測(cè)器是什么？測(cè)定陰離子常用什么淋
洗液？其特點(diǎn)是什么？249
31?離子色譜分析主要有哪些干擾？249
32?離子色譜分析中應(yīng)注意哪些問(wèn)題？250
第五節(jié)凝膠滲透色譜法251
33?請(qǐng)解釋為什么用凝膠滲透色譜分析高聚物分子量及分子量
分布時(shí)大分子先流出，小分子后流出？251
34?凝膠滲透色譜應(yīng)用的局限性是什么？舉例說(shuō)明。251
35?凝膠滲透色譜的固定相有哪些？常用的流動(dòng)相有哪些？使
用的溫度和測(cè)定的對(duì)象是什么？252
第六節(jié)定量方法和應(yīng)用252
36?液相色譜分析允許的最大樣品量和最小檢測(cè)量是多少？252
37?液相色譜分析樣品溶液為什么要過(guò)濾？過(guò)濾可能會(huì)產(chǎn)生
什么不良后果？253
38?什么情況下可能造成高效液相色譜儀系統(tǒng)中產(chǎn)生氣泡？
如何處理？253
39?用液相色譜分析三羥甲基丙烷，采用什么檢測(cè)器？為什么？
該檢測(cè)器有什么特點(diǎn)？253
40?簡(jiǎn)述工業(yè)用丁二烯中叔丁基鄰苯二酚（TBC）液相色譜測(cè)定
的原理、儀器條件、測(cè)定過(guò)程及計(jì)算公式。253
41?簡(jiǎn)述水質(zhì)中陰離子的離子色譜測(cè)定條件及測(cè)定注意
事項(xiàng)。256
42?凝膠滲透色譜法測(cè)定高聚物分子量及分子量分布允許的誤
差是多少？如何確認(rèn)凝膠滲透色譜儀系統(tǒng)是穩(wěn)定的？257
43?如何用凝膠滲透色譜法測(cè)定碳纖維原絲分子量？為什么實(shí)
際測(cè)得的分子量大于理論預(yù)測(cè)值？257
第十二章原子吸收光譜分析法259
第一節(jié)原子吸收光譜法的基本原理259
1?何謂共振線和分析線？259
2?原子吸收與原子濃度是什么關(guān)系？259
3?簡(jiǎn)述金屬鹽的水溶液在火焰中的行為。259
第二節(jié)原子吸收光譜儀的構(gòu)成260
4?簡(jiǎn)述原子吸收光譜儀的構(gòu)成及測(cè)定原理。260
5?原子吸收光譜儀的光源有什么特點(diǎn)？260
6?原子吸收光譜儀火焰原子化器的特點(diǎn)是什么？260
7?火焰原子吸收法與石墨爐原子吸收法有什么區(qū)別？260
8?石墨爐電熱原子化的特點(diǎn)是什么？注意事項(xiàng)有哪些？261
第三節(jié)測(cè)量技術(shù)261
9?原子吸收光譜法測(cè)定的儀器的選擇條件都包括哪些？261
10?原子吸收光譜分析如何選擇分析線？261
11?原子吸收光譜分析中燈電流如何選擇？262
12?如何選擇光譜通帶和負(fù)高壓？262
13?火焰原子化法中，火焰溫度如何控制？262
14?火焰原子化法中火焰分哪幾種？各自的特點(diǎn)是什么？262
15?空氣?乙炔火焰、空氣?氫氣火焰和氧化亞氮?乙炔火焰各有
什么特點(diǎn)？如何選擇火焰？263
16?燃燒氣和助燃?xì)獾牧髁勘炔煌鹧嫘再|(zhì)有什么不同？如
何選擇燃燒氣和助燃?xì)獾牧髁勘龋?63
17?火焰高度如何影響被測(cè)元素的吸收值？舉例說(shuō)明。264
18?如何選擇石墨爐原子吸收分析的最佳條件？264
19?原子吸收分析結(jié)果偏高或偏低的可能原因有哪些？264
20?原子吸收分光光度法光源如何維護(hù)和保養(yǎng)？265
第四節(jié)干擾因素及消除方法265
21?什么是化學(xué)干擾？如何消除？265
22?何為物理干擾？266
23?什么是基體干擾？如何判斷基體干擾？如何消除？266
24?電離干擾的現(xiàn)象及消除方法是什么？266
25?背景干擾如何消除？267
26?何謂化學(xué)改進(jìn)劑？267
27?石墨爐原子吸收分光光度法的基體效應(yīng)有哪些？如何
消除？267
28?背景吸收的檢定方法及校正方法有哪些？267
第五節(jié)樣品處理268
29?原子吸收分析中有機(jī)溶劑的作用是什么？268
30?無(wú)機(jī)固體樣品用原子吸收法測(cè)定時(shí)應(yīng)如何處理？268
31?有機(jī)固體樣品如何處理？269
32?液體樣品如何處理？269
33?何謂干法消化？何謂濕法消化？各有何優(yōu)缺點(diǎn)？269
34?用火焰和石墨爐法測(cè)定樣品時(shí)一般用何種酸進(jìn)行處理？為
什么？269
35?測(cè)定水樣中金屬離子的含量，如何用硝酸消解法處理
水樣？270
36?測(cè)定水樣中金屬離子的含量，如何用硝酸?硫酸消解法處
理水樣？270
37?簡(jiǎn)述用原子吸收分光光度法測(cè)定下面各項(xiàng)目的樣品處理
過(guò)程。270
38?微波消解技術(shù)的特點(diǎn)是什么？使用時(shí)應(yīng)注意什么？272
第六節(jié)應(yīng)用272
39?火焰原子吸收法儀器操作步驟有哪些？272
40?原子吸收光譜法中標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲的原因有哪些？272
41?進(jìn)行火焰法測(cè)定時(shí)，發(fā)生回火應(yīng)如何處理？273
42?簡(jiǎn)述原子吸收分光光度法工作曲線的測(cè)定方法及注意
事項(xiàng)。273
43?簡(jiǎn)述原子吸收分光光度法標(biāo)準(zhǔn)加入法的測(cè)定及注意
事項(xiàng)。273
44?如何用原子吸收法測(cè)定工業(yè)硫酸中雜質(zhì)鉛的含量？274
45?什么是特征濃度（以質(zhì)量濃度表示）？假設(shè)鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的
濃度為2μg·mL-1，測(cè)得的吸光度為0?16，求鈣元素的
特征濃度是多少？特征濃度與靈敏度有什么關(guān)系？274
46?樣品含鹽對(duì)原子吸收測(cè)定有何影響？如何解決？274
47?簡(jiǎn)述火焰原子吸收光譜法測(cè)定水樣中鈣和鎂含量的儀器
測(cè)量參數(shù)。鈣和鎂的測(cè)定有哪些干擾？如何消除？測(cè)定
步驟和注意事項(xiàng)是什么？274
48?石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定的儀器條件都有哪些？舉例
說(shuō)明。276
49?原子吸收光譜法檢測(cè)限如何測(cè)定？276
50?如何測(cè)定汽油中砷的含量？為什么加基體改進(jìn)劑？277
第三篇質(zhì)量控制篇
第十三章分析過(guò)程的質(zhì)量控制280
第一節(jié)產(chǎn)生分析誤差的因素280
1?對(duì)分析結(jié)果有哪些要求？280
2?分析結(jié)果產(chǎn)生誤差的主要因素有哪些？280
3?請(qǐng)舉例說(shuō)明分析工作中理論與實(shí)際的差別。280
4?舉例說(shuō)明環(huán)境對(duì)測(cè)定結(jié)果有什么影響？281
5?舉例說(shuō)明儀器的讀數(shù)存在人為偏移的情況。281
6?舉例說(shuō)明儀器的分辨力或鑒別力不夠?qū)Y(jié)果有什么影響。281
7?舉例說(shuō)明分析方法近似性對(duì)分析結(jié)果的影響。282
8?請(qǐng)簡(jiǎn)述《工業(yè)丙烯腈》GB/T 7717?12—1994對(duì)分析結(jié)果的
影響。283
9?抽樣和樣品處置對(duì)結(jié)果可能有什么影響？284
10?樣品前處理對(duì)分析結(jié)果有什么影響？284
11?請(qǐng)舉例說(shuō)明樣品特性對(duì)分析結(jié)果的影響。284
12?如何配制重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液？請(qǐng)寫(xiě)出計(jì)算過(guò)程，并指
出此配制過(guò)程哪些因素可能產(chǎn)生誤差？285
13?單次測(cè)定結(jié)果的誤差，傳遞給平均值結(jié)果的誤差如何計(jì)算？
舉例說(shuō)明。285
14?取25?00mL含氯離子的溶液，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，
消耗36?78mL（假設(shè)滴定體積讀數(shù)差為±0?03mL),已知
c（AgNO3）=（0?1167±0?0002）mol·L-1，請(qǐng)說(shuō)明體積和
濃度的誤差對(duì)25?00mL和250?0mL溶液中被測(cè)氯離子含
量結(jié)果的影響。286
第二節(jié)儀器設(shè)備的質(zhì)量控制287
15?什么是溯源性？化學(xué)測(cè)量結(jié)果溯源性包括哪些內(nèi)容？舉例
說(shuō)明。287
16?檢定和校準(zhǔn)的區(qū)別是什么？287
17?如何理解校準(zhǔn)結(jié)果的確認(rèn)？287
18?儀器經(jīng)外部機(jī)構(gòu)校準(zhǔn)，出具校準(zhǔn)證書(shū)，該儀器使用前如何
對(duì)此校準(zhǔn)證書(shū)結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)？舉例說(shuō)明。287
19?如果校準(zhǔn)證書(shū)上給出的是1?90g·10min-1熔體流動(dòng)速率
檢測(cè)結(jié)果，能否說(shuō)明檢測(cè)熔體流動(dòng)速率為10g·10min-1
的聚乙烯樹(shù)脂是準(zhǔn)確的？289
20?某露點(diǎn)儀校準(zhǔn)證書(shū)記載校準(zhǔn)了-71?8℃、-61?8℃、-56?7℃
和-46?6℃4個(gè)點(diǎn)，且明確說(shuō)明前兩點(diǎn)顯示值不可靠。某實(shí)
驗(yàn)室露點(diǎn)測(cè)定記錄的露點(diǎn)數(shù)值只有-68?2℃和-71?8℃，
此記錄說(shuō)明什么問(wèn)題？289
21?如何對(duì)汽油辛烷值機(jī)進(jìn)行自校準(zhǔn)？289
22?如何理解期間核查？期間核查的對(duì)象是什么？289
23?如何用穩(wěn)定的樣品進(jìn)行期間核查？舉例說(shuō)明。290
24?如何用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查？與用穩(wěn)定的樣品進(jìn)行期間
核查的區(qū)別是什么？290
25?如何采用檢定/校準(zhǔn)規(guī)程的方法進(jìn)行期間核查？舉例說(shuō)明。291
第三節(jié)分析過(guò)程質(zhì)量評(píng)價(jià)292
26?開(kāi)展質(zhì)量控制活動(dòng)的目的是什么？分析過(guò)程質(zhì)量評(píng)價(jià)的方
法包括哪些？292
27?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義是什么？292
28?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的作用是什么？292
29?如何選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)？293
30?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)用時(shí)應(yīng)注意什么問(wèn)題？293
31?為什么選擇與待測(cè)物質(zhì)在組成或特性上相似的標(biāo)準(zhǔn)
物質(zhì)？294
32?為什么選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各組分的含量應(yīng)盡量地與被測(cè)試樣
各組分的含量接近？294
33?如何理解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于保證測(cè)量結(jié)果的一致性、可
比性？294
34?如何理解同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不可校準(zhǔn)與“盲樣考核”同時(shí)
使用？294
35?標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液有何區(qū)別？294
36?用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行質(zhì)量控制的評(píng)價(jià)公式包括哪些？有什么
區(qū)別？294
37?舉例說(shuō)明如何用銅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)評(píng)價(jià)原子吸收光譜法分析過(guò)
程質(zhì)量？295
38?兩個(gè)人對(duì)同一樹(shù)脂試樣分別進(jìn)行拉伸強(qiáng)度測(cè)試，兩組數(shù)據(jù)
均值是否存在顯著性差異，如何評(píng)價(jià)？舉例說(shuō)明。296
39?兩組數(shù)據(jù)均值比較，若其中一組數(shù)據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差越大，則
兩組均值的可比性越強(qiáng)。請(qǐng)問(wèn)此結(jié)論是否正確？舉例
說(shuō)明。297
40?如果兩組數(shù)據(jù)精密度都較差，即標(biāo)準(zhǔn)偏差都較大，是否
兩組數(shù)據(jù)的均值可比性更強(qiáng)？298
41?某實(shí)驗(yàn)室用氣相色譜儀測(cè)定氣體樣品，如何用標(biāo)氣進(jìn)行
比對(duì)實(shí)驗(yàn)？用標(biāo)氣比對(duì)的目的是什么？298
42?兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室之間的數(shù)據(jù)是否存在顯著性差異？如何評(píng)價(jià)？298
43?化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)收方法有哪些？懷疑購(gòu)買(mǎi)的試
劑硫酸、苯乙烯、縮二脲以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)聚乙烯樹(shù)脂熔體
流動(dòng)速率有問(wèn)題，如何檢驗(yàn)？299
44?工作曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線有何區(qū)別？如何檢查校準(zhǔn)曲線法測(cè)
定結(jié)果的準(zhǔn)確與否？299
45?測(cè)定加標(biāo)回收率時(shí)應(yīng)注意哪些問(wèn)題？300
46?加標(biāo)回收率應(yīng)在什么范圍？300
47?重鉻酸鉀法測(cè)定COD取樣20?00mL，某車(chē)間出口廢水COD
含量為102mg·L-1，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)測(cè)定加標(biāo)回收率的方案，計(jì)算
加標(biāo)回收率。測(cè)定加標(biāo)回收率應(yīng)注意什么問(wèn)題？300
第十四章分析結(jié)果的報(bào)告302
1?如何看待分析結(jié)果？302
2?報(bào)告分析結(jié)果應(yīng)考慮哪些因素？302
3?如何理解方法的準(zhǔn)確度決定分析結(jié)果報(bào)告的有效數(shù)字位數(shù)？302
4?修約值比較法和全數(shù)值比較法有什么區(qū)別？302
5?在判定測(cè)定值是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，如何報(bào)告分析結(jié)果？303
6?如何理解計(jì)量器具精度決定測(cè)試數(shù)據(jù)的有效數(shù)字位數(shù)？303
7?測(cè)定某樣品乙醇不溶物，假設(shè)試樣質(zhì)量為2?0195g，砂芯漏
斗質(zhì)量為24?9445g，砂芯漏斗與不溶物質(zhì)量為24?9446g，
則乙醇不溶物質(zhì)量為0?0001g，乙醇不溶物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
0?0050%。此報(bào)告結(jié)果是否合理？為什么？303
8?未檢出的含義是什么？304
9?待測(cè)組分未檢出時(shí)如何報(bào)告結(jié)果？舉例說(shuō)明。304
10?待測(cè)組分未檢出時(shí)如果報(bào)告未檢出，會(huì)有什么結(jié)果？304
11?GB/T 4649—2008《工業(yè)用乙二醇》規(guī)定乙二醇含量為
100?00減去雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)，如果差減后乙二醇含量
結(jié)果大于99?95%，而產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定指標(biāo)為≥99?8%，
如何報(bào)告結(jié)果？305
12?用100%差減雜質(zhì)含量計(jì)算乙二醇主成分含量時(shí)，若雜質(zhì)
未檢出，如何報(bào)告主成分的含量？舉例說(shuō)明。305
13?舉例說(shuō)明當(dāng)需要以幾種組分含量之和報(bào)告結(jié)果，而所有
組分又未檢出時(shí)，如何報(bào)告結(jié)果？305
14?檢測(cè)報(bào)告與檢驗(yàn)報(bào)告的區(qū)別是什么？306
15?結(jié)果報(bào)告的要求是什么？306
16?結(jié)果報(bào)告通常由哪些人審核？他們的職責(zé)是什么？306
17?HJ 503—2009標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用直接分光光度法測(cè)定水中揮發(fā)
酚的檢出限是0?01mg·L-1，測(cè)定下限是0?04mg·L-1。
請(qǐng)解釋檢出限0?01mg·L-1和測(cè)定下限0?04mg·L-1的
意義。307
18?直接分光光度法測(cè)定水中揮發(fā)酚的檢出限是0?01mg·L-1，
測(cè)定下限是0?04mg·L-1。如果依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算得
到揮發(fā)酚含量為0?03mg·L-1，如何報(bào)告結(jié)果？307
19?什么情況下，檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的分析結(jié)果應(yīng)報(bào)告不確定度？307
20?什么情況下應(yīng)對(duì)分析結(jié)果加以說(shuō)明？307
第四篇實(shí)驗(yàn)室管理篇
第十五章實(shí)驗(yàn)室管理310
1?實(shí)驗(yàn)室應(yīng)從哪些方面進(jìn)行管理以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性？310
2?原始記錄總體要求是什么？310
3?原始記錄應(yīng)包括哪些信息？如何理解原始記錄中數(shù)據(jù)的充
分性？310
4?測(cè)定甲醇中的水，采用色譜外標(biāo)法，但在原始記錄中未查
到標(biāo)樣的記錄，說(shuō)明什么問(wèn)題？310
5?如何理解原始記錄的追溯性？311
6?原始記錄中檢測(cè)項(xiàng)目的填寫(xiě)應(yīng)注意什么問(wèn)題？311
7?請(qǐng)列出化工分析中使用混亂的量符號(hào)。311
8?量或量的數(shù)值與單位符號(hào)之間的寫(xiě)法應(yīng)注意哪些問(wèn)題？311
9?記錄出現(xiàn)錯(cuò)誤時(shí)如何更改？312
10?實(shí)驗(yàn)室對(duì)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)如何管理？312
11?對(duì)首次采用的檢測(cè)方法實(shí)驗(yàn)室應(yīng)做哪些工作？312
12?實(shí)驗(yàn)室對(duì)人員管理應(yīng)做哪些工作？312
13?舉例說(shuō)明分析工作中如何采取預(yù)防措施以減少不符合工作
發(fā)生的可能性？313
14?當(dāng)利用計(jì)算機(jī)或自動(dòng)化設(shè)備對(duì)檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理時(shí)，實(shí)驗(yàn)
室應(yīng)如何保護(hù)計(jì)算機(jī)或自動(dòng)化設(shè)備中的數(shù)據(jù)？313
15?簡(jiǎn)述樣品接收和流轉(zhuǎn)過(guò)程的管理。313
16?實(shí)驗(yàn)室對(duì)設(shè)施的總體要求是什么？314
17?實(shí)驗(yàn)室對(duì)環(huán)境的總體要求是什么？314
18?為了確保檢測(cè)工作的安全，分析人員應(yīng)遵守哪些安全
守則？315
19?簡(jiǎn)述檢測(cè)區(qū)域隔離和準(zhǔn)入制度。315
20?實(shí)驗(yàn)室廢物如何處理？316
21?化學(xué)試劑和藥品存放應(yīng)注意什么？316
22?簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)室的內(nèi)部檢查與改進(jìn)機(jī)制。316
23?為保證實(shí)驗(yàn)室出具分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，請(qǐng)擬訂相應(yīng)的考核細(xì)則。319
參考文獻(xiàn)320