大學(xué)化學(xué)實驗（第二版）

第1章化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識1
1.1實驗室規(guī)則1
1.2實驗室安全與事故處理1
1.2.1實驗室安全守則2
1.2.2實驗室意外事故的急救處理2
1.3常見危險品及安全預(yù)防措施5
1.3.1有毒化學(xué)品及其預(yù)防措施5
1.3.2易燃、易爆品6
1.4實驗室“三廢”的處理8
1.5化學(xué)試劑的一般知識8
1.5.1試劑的規(guī)格8
1.5.2氣體鋼瓶9
1.6實驗用水9
1.7實驗數(shù)據(jù)的記錄、測量結(jié)果的表示及實驗誤差10
1.7.1誤差的種類、起因和減免誤差的措施10
1.7.2有效數(shù)字和實驗可疑數(shù)據(jù)的取舍規(guī)則11
1.7.3實驗記錄12
1.7.4實驗數(shù)據(jù)的表示12
1.7.5實驗結(jié)果的表示13
1.8化學(xué)實驗學(xué)習方法14
1.9化學(xué)實驗文獻資料15
1.9.1工具書16
1.9.2數(shù)據(jù)手冊16
1.9.3參考教材17
1.9.4相關(guān)網(wǎng)站17
第2章化學(xué)實驗基本操作與規(guī)范19
2.1化學(xué)實驗基本儀器（或器具）介紹19
2.1.1化學(xué)實驗常用儀器19
2.1.2有機化學(xué)實驗室常用玻璃儀器與裝置25
2.2常用玻璃儀器的洗滌和干燥28
2.2.1玻璃儀器的洗滌28
2.2.2玻璃儀器的干燥30
2.3加熱方法與冷卻方法30
2.3.1加熱裝置30
2.3.2常用的加熱操作34
2.3.3冷卻方法36
2.4試劑的取用36
2.4.1試劑瓶的種類及化學(xué)試劑的存放36
2.4.2試劑瓶塞子的開啟方法37
2.4.3試劑的干燥37
2.4.4試劑的取用39
2.5液體試劑體積的量度儀器及使用方法40
2.5.1量筒、量杯40
2.5.2移液管、吸量管41
2.5.3容量瓶41
2.5.4滴定管42
2.6臺秤、電子天平的使用43
2.6.1臺秤43
2.6.2電子天平44
2.7氣體的發(fā)生、凈化和收集45
2.7.1氣體的發(fā)生45
2.7.2凈化和干燥46
2.7.3氣體收集46
2.8固體物質(zhì)的溶解、固液分離、蒸發(fā)和結(jié)晶47
2.8.1固體物質(zhì)的溶解47
2.8.2固、液分離及沉淀洗滌47
2.8.3蒸發(fā)52
2.8.4結(jié)晶與重結(jié)晶52
2.8.5升華53
2.9試紙的使用53
2.10標準物質(zhì)和溶液的配制方法55
2.10.1標準物質(zhì)55
2.10.2標準溶液的配制方法55
2.10.3一般溶液的配制及保存方法56
2.11常用無機微型儀器及其使用方法57
2.12化學(xué)基本操作實驗58
實驗2-1儀器認領(lǐng)、洗滌與干燥58
實驗2-2粗食鹽的提純59
實驗2-3電子天平稱量練習61
實驗2-4溶液的性質(zhì)和配制63
實驗2-5滴定分析基本操作練習65
實驗2-6蒸餾67
實驗2-7簡單分餾70
實驗2-8水蒸氣蒸餾72
實驗2-9減壓蒸餾（真空蒸餾）75
實驗2-10有機物重結(jié)晶提純法79
實驗2-11有機物熔點與沸點的測定83
實驗2-12萃取86
實驗2-13液態(tài)有機化合物折射率的測定88
實驗2-14薄層色譜法91
第3章基本化學(xué)原理和無機物的制備94
3.1基本無機化學(xué)原理94
3.1.1無機化學(xué)原理概述94
3.1.2化學(xué)實驗室三級試劑供儲系統(tǒng)管理辦法94
3.1.3學(xué)習要求96
3.2無機化學(xué)原理實驗98
實驗3-1電離平衡與緩沖溶液98
實驗3-2氧化還原反應(yīng)與電化學(xué)102
實驗3-3配合物與配位平衡106
實驗3-4平衡原理綜合設(shè)計實驗109
實驗3-5pH法測定醋酸電離度及電離平衡常數(shù)110
實驗3-6化學(xué)反應(yīng)速率與活化能115
3.3元素和化合物性質(zhì)119
3.3.1無機化合物的顏色及其顯色原因119
3.3.2化合物的性質(zhì)及其研究方法121
3.4元素性質(zhì)實驗127
實驗3-7化合物的性質(zhì)及其實驗研究方法127
實驗3-8未知物鑒別與未知離子混合液的分離與鑒定——設(shè)計實驗133
3.5無機物合成142
3.5.1無機合成（制備）的幾個基本問題142
3.5.2無機化合物的常規(guī)制備方法145
3.5.3無機化合物的分離和提純方法151
3.5.4無機物的結(jié)構(gòu)鑒定和分析151
3.5.5產(chǎn)率的計算151
3.5.6學(xué)習要求152
3.6無機物合成實驗153
實驗3-9硝酸鉀的制備和提純153
實驗3-10堿式碳酸銅的制備——設(shè)計實驗155
實驗3-11由鐵屑出發(fā)制備含鐵化合物——綜合實驗156
Ⅰ硫酸亞鐵銨的制備157
Ⅱ硫酸亞鐵銨雜質(zhì)及成品含量的分析158
Ⅲ三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的制備及其性質(zhì)160
實驗3-12以廢鋁為原料制備明礬——設(shè)計實驗163
第4章定量分析化學(xué)實驗165
4.1滴定分析的原理和方法165
4.2重量分析的原理和方法165
4.3可見分光光度法概述166
4.4學(xué)習要求和實驗報告參考格式166
4.5滴定分析實驗167
實驗4-1甲醛法測定硫酸銨化肥中氮的含量167
實驗4-2混合堿的分析(雙指示劑法)170
實驗4-3絡(luò)合滴定法測定天然水的總硬度172
實驗4-4溶液中鉛鉍含量的連續(xù)測定176
實驗4-5碘量法測定葡萄糖注射液中葡萄糖(C6H12O6)的含量177
實驗4-6高錳酸鉀法測定過氧化氫的含量180
實驗4-7重鉻酸鉀法測定鐵礦石中鐵的含量（無汞定鐵法）182
實驗4-8銀量法測定生理鹽水中氯化鈉含量184
4.6重量分析實驗186
實驗4-9丁二酮肟重量法測定合金鋼中鎳含量的測定186
實驗4-10鋇鹽中鋇含量的測定189
4.7分光光度法分析實驗191
實驗4-11茶葉中微量元素的鑒定與定量分析191
第5章有機化合物的制備196
5.1有機化合物制備的原理和方法196
5.1.1有機合成概述196
5.1.2有機化合物的常規(guī)制備方法196
5.1.3有機化合物的分離和提純方法196
5.1.4有機物的結(jié)構(gòu)鑒定和分析196
5.2學(xué)習要求和實驗報告格式197
5.2.1學(xué)習要求197
5.2.2實驗報告格式198
5.3有機化合物的制備實驗199
實驗5-1己二酸的制備199
實驗5-2環(huán)己烯的制備200
實驗5-3正丁醚的制備204
實驗5-41-溴丁烷的制備206
實驗5-5肉桂酸的制備208
實驗5-6三苯甲醇的制備210
實驗5-7偶氮苯的制備及其光學(xué)異構(gòu)化213
實驗5-8電化學(xué)合成碘仿214
實驗5-9微波輻射合成2-甲基苯并咪唑216
實驗5-10從茶葉中提取咖啡因217
實驗5-11乙酰水楊酸（阿司匹林）的制備219
實驗5-12局部麻醉劑苯佐卡因的合成——設(shè)計實驗221
實驗5-13利用官能團反應(yīng)鑒別有機化合物——設(shè)計實驗221
第6章基本物理量及有關(guān)參數(shù)的測定223
6.1溫度的測量223
6.1.1溫標223
6.1.2溫度計223
6.1.3溫度控制228
6.2壓力測量與真空技術(shù)229
6.2.1壓力的測量及儀器229
6.2.2真空技術(shù)233
6.2.3氣體鋼瓶及其使用234
6.3實驗報告要求236
6.4熱力學(xué)實驗237
實驗6-1溫度測量與控制237
實驗6-2凝固點下降法測尿素的摩爾質(zhì)量240
實驗6-3Sn-Bi二組分金屬相圖245
6.5電化學(xué)實驗249
實驗6-4電導(dǎo)法測乙酸電離平衡常數(shù)249
實驗6-5原電池電動勢的測定253
6.6動力學(xué)實驗260
實驗6-6旋光法測蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)261
實驗6-7乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)的測定266
6.7膠體化學(xué)和表面化學(xué)實驗271
實驗6-8溶液吸附法測活性炭的比表面積271
實驗6-9溶液表面張力的測定——最大氣泡法274
實驗6-10黏度法測定高聚物的分子量279
實驗6-11電泳法測Fe(OH)3膠體的電動勢284
6.8結(jié)構(gòu)化學(xué)實驗287
實驗6-12磁化率的測定287
第7章現(xiàn)代儀器分析實驗293
7.1學(xué)習要求和實驗報告格式293
7.2光學(xué)分析實驗293
實驗7-1紫外分光光度法測定廢水中苯酚含量294
實驗7-2傅里葉變換紅外分光光度法測定有機化合物的紅外光譜296
實驗7-3原子吸收分光光度法測定生活用水中鈣和鎂的含量298
實驗7-4電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定廢水中鎘、鉻的含量301
實驗7-5熒光法測定維生素B2片劑中核黃素含量303
7.3電化學(xué)分析實驗306
實驗7-6氟離子選擇電極法測定飲用水中的微量氟307
實驗7-7銀電極在堿性介質(zhì)中的循環(huán)伏安曲線的測定311
7.4分離分析實驗314
實驗7-8氣相色譜法測定白酒中乙酸乙酯的含量314
實驗7-9高效液相色譜法測定磺胺類藥物的含量317
第8章化工基礎(chǔ)實驗320
8.1實驗基礎(chǔ)知識和要求320
8.1.1流量測量技術(shù)320
8.1.2化工實驗一般注意事項和安全知識325
8.2實驗預(yù)習和實驗報告要求326
8.3流體流動實驗327
實驗8-1流體流動型態(tài)及臨界雷諾數(shù)的測定328
實驗8-2流體流動過程的能量轉(zhuǎn)化330
實驗8-3流體流動阻力的測定334
實驗8-4離心泵特性曲線的測定339
8.4傳熱實驗343
實驗8-5空氣-蒸汽傳熱膜系數(shù)的測定344
8.5傳質(zhì)實驗350
實驗8-6干燥操作和干燥速率曲線的測定350
實驗8-7篩板精餾塔實驗356
實驗8-8填料吸收塔傳質(zhì)系數(shù)的測定363
8.6反應(yīng)工程實驗367
實驗8-9多釜串聯(lián)反應(yīng)器停留時間分布的測定367
第9章綜合性、設(shè)計性和研究性實驗372
9.1學(xué)習要求372
9.1.1綜合性實驗的要求372
9.1.2設(shè)計性實驗的要求372
9.1.3研究性實驗的要求373
9.1.4教學(xué)安排373
9.1.5建議時間安排374
9.2綜合性實驗374
實驗9-1天然水體綜合分析374
實驗9-2表面活性劑綜合分析389
實驗9-3植物葉綠體色素的提取、分離、表征及含量測定394
實驗9-4GC-ECD法測定蔬菜中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的殘留量397
實驗9-5稀土銪、鋱β-二酮配合物的合成、表征及其發(fā)光性能測定400
9.3設(shè)計性實驗402
實驗9-6水和土壤中有機磷農(nóng)藥殘留量的測定402
實驗9-7γ-Al2O3的制備、表征和活性評價403
實驗9-8光學(xué)樹脂的合成與表征405
實驗9-9環(huán)氧樹脂的合成與表征408
實驗9-10裂化催化劑活性的表征409
9.4研究性實驗411
實驗9-11納米材料（CuO、Mn2O3、CdS）的合成與表征411
實驗9-12微波等離子體化學(xué)反應(yīng)制備納米新材料413
實驗9-13新型添加劑氨基酸鋅的制備及性質(zhì)417
實驗9-14功能化超支化聚酯的合成422
實驗9-15納米組裝血紅蛋白的直接電化學(xué)和催化研究427
附錄430
附錄1酸性、堿性溶液中的半電極反應(yīng)和標準電極電勢430
附錄2難溶化合物的溶度積常數(shù)(298.16K)432
附錄3弱酸、弱堿在水中的解離常數(shù)(298.16K)434
附錄4配合物的穩(wěn)定常數(shù)(298.16K)436
附錄5常用酸、堿溶液的密度和濃度436
附錄6滴定分析中的常用指示劑437
附錄7常用的緩沖溶液438
附錄8常用基準物質(zhì)及其干燥條件與應(yīng)用439
附錄9幾種液體的折射率440
附錄10實驗室中某些試劑的配制440
附錄11常見陽離子的鑒定441
附錄12水的物性數(shù)據(jù)444
附錄13不同溫度下某些液體的密度445
附錄14原子吸收光譜及原子發(fā)射常用譜帶446
附錄15紅外、紫外常用特征峰447
附錄16色譜常用固定相、流動相451
附錄17KCl溶液的電導(dǎo)率(25℃)453
附錄18不同溫度下甘汞電極的電極電勢(vs.SHE)453
附錄19不同溫度下Ag/AgCl的電極電勢(vs.SHE)454
附錄20思考題提示454
參考文獻487