分析化學(xué)手冊(cè)8：熱分析與量熱學(xué)（第三版）

第一篇熱分析與量熱分析基礎(chǔ)
第一章緒論2
第一節(jié)熱分析2
一、熱分析發(fā)展簡(jiǎn)史2
二、熱分析術(shù)語(yǔ)5
三、熱分析的基本特征與數(shù)據(jù)報(bào)道8
四、熱分析的溫度與熱量標(biāo)準(zhǔn)9
五、有關(guān)熱分析的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法12
第二節(jié)量熱分析15
一、量熱分析發(fā)展簡(jiǎn)史 15
二、量熱分析術(shù)語(yǔ)16
三、量熱的基本原理 17
四、量熱分析存在的客觀物質(zhì)基礎(chǔ)17
五、量熱分析的特點(diǎn)18
參考文獻(xiàn)18
第二章熱分析儀器19
第一節(jié)概述19
一、熱分析儀器的基本構(gòu)成19
二、商品熱分析儀器19
三、熱分析儀器軟件功能19
第二節(jié)常用熱分析儀器23
一、熱重法(TG)23
二、差熱分析(DTA)與差示掃描量熱法(DSC)26
三、熱機(jī)械法31
四、熱膨脹法33
第三節(jié)光學(xué)、電學(xué)、聲學(xué)熱分析法33
一、交變量熱法(ACC)33
二、熱釋電流測(cè)量(TSC)34
三、熱釋光(TL)35
四、熱擴(kuò)散的溫度波分析(TWA)測(cè)量36
第四節(jié)熱分析與其他分析方法的聯(lián)用37
一、熱臺(tái)顯微鏡法37
二、X射線衍射DSC38
三、逸出氣分析(EGA)38
四、光-熱瞬變輻射測(cè)量(OTTER)49
第五節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣熱分析系統(tǒng)50
第六節(jié)儀器的安裝與使用50
參考文獻(xiàn)50
第三章影響熱分析測(cè)量的實(shí)驗(yàn)因素，
熱分析動(dòng)力學(xué)與數(shù)據(jù)表達(dá)52
第一節(jié)影響熱分析測(cè)量的實(shí)驗(yàn)因素52
一、升溫速率對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響52
二、試樣用量和粒度對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響52
三、氣氛對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響53
四、浮力、對(duì)流和湍流對(duì)TG曲線的影響54
五、試樣容器及其溫度梯度和試樣各部位的反應(yīng)程度54
六、裝樣的緊密程度對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響55
第二節(jié)儀器分辨率的判別方法56
第三節(jié)熱分析動(dòng)力學(xué)56
一、熱分析反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)的測(cè)定57
二、熱分析動(dòng)力學(xué)新進(jìn)展70
第四節(jié)熱分析曲線及反應(yīng)終點(diǎn)的判斷72
一、熱分析曲線及其表示方法72
二、差熱分析曲線(DTA曲線)反應(yīng)終點(diǎn)的判斷73
三、DTA熱時(shí)間常數(shù)RCs及最小分離溫度L的測(cè)定73
第五節(jié)分步反應(yīng)TG數(shù)據(jù)的定量處理75
一、含水草酸鈣分步失重過(guò)程的定量測(cè)定75
二、五水硫酸銅(CuSO4·5H2O)失水過(guò)程的高分辨TG測(cè)量75
參考文獻(xiàn)76
第四章熱分析技術(shù)對(duì)各種轉(zhuǎn)變的測(cè)量78
第一節(jié)玻璃化轉(zhuǎn)變的測(cè)量78
一、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg的DTA或DSC測(cè)定法78
二、PET/ABS共混物玻璃化轉(zhuǎn)變的MTDSC測(cè)量79
三、高聚物玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與增塑劑80
四、聚合物玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與分子量的關(guān)系80
五、熱焓松弛81
六、WLF方程中的分子參數(shù)C1和C282
七、高聚物玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)的松弛活化能83
八、高聚物的轉(zhuǎn)變溫度T2、自由體積分?jǐn)?shù)及其熱脹系數(shù)84
第二節(jié)結(jié)晶與熔融的測(cè)量85
一、熔融溫度和結(jié)晶溫度的DTA或DSC測(cè)定法85
二、結(jié)晶高聚物平衡熔點(diǎn)的測(cè)定86
三、共聚物、共混物的結(jié)晶平衡熔點(diǎn)，相互作用參數(shù)和相互作用能密度87
四、用稀釋法和平衡熔點(diǎn)法測(cè)定結(jié)晶高聚物的熔化焓和熔化熵88
五、用比容法測(cè)定高聚物的熔化焓和熔化熵89
六、高聚物結(jié)晶過(guò)程中的界面自由能89
七、高聚物的結(jié)晶區(qū)域轉(zhuǎn)變90
八、高聚物結(jié)晶過(guò)程中分子鏈遷移活化能的測(cè)定91
九、聚合物的等溫結(jié)晶92
十、等溫結(jié)晶速率的測(cè)定93
十一、用偏光顯微鏡測(cè)量高聚物過(guò)冷熔體等溫結(jié)晶的球晶徑向生長(zhǎng)速率94
十二、等溫結(jié)晶熱的測(cè)定95
十三、聚合物熔融熱和結(jié)晶熱的測(cè)定96
十四、聚合物結(jié)晶度的測(cè)定97
十五、結(jié)晶高聚物原始試樣結(jié)晶度的MTDSC測(cè)定98
十六、不同成型條件PET的結(jié)晶性99
十七、聚乙烯的密度、熔融及其結(jié)晶度99
十八、聚乙烯的多重熔融峰100
十九、類(lèi)脂化合物的轉(zhuǎn)變熱100
二十、三十二碳烷的多晶型101
二十一、熱致性液晶101
二十二、熱致性高分子液晶103
二十三、潤(rùn)滑油的蠟含量104
二十四、油脂固體脂指數(shù)的測(cè)定104
二十五、二元系相圖的測(cè)繪105
第三節(jié)聚合物共混物組成與相容性測(cè)量105
一、聚合物共混物組成的測(cè)量105
二、無(wú)規(guī)共聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與共聚組成106
三、部分相容聚合物共混物的相容性107
四、相容性聚合物共混體系108
五、含有結(jié)晶性聚合物的相容性共混體系108
六、聚合物共混體系的液液相行為109
七、上、下臨界相容溫度111
八、聚聯(lián)苯酰亞胺/聚硫醚酰亞胺共混體系相容性的DMA測(cè)量111
第四節(jié)熱機(jī)械分析(TMA)與動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析(DMA)113
一、用TMA測(cè)量高分子材料的各向異性性質(zhì)113
二、補(bǔ)強(qiáng)劑對(duì)聚乙烯膜的抑制形變113
三、聚合物膜TMA的針入與拉伸測(cè)量113
四、由動(dòng)態(tài)黏彈測(cè)量求解聚合物轉(zhuǎn)變的表觀活化能114
五、動(dòng)態(tài)黏彈測(cè)量組合曲線的繪制115
第五節(jié)水分測(cè)量116
一、水-乙醇混合液的DSC測(cè)量116
二、自由水、結(jié)合水的熱分析117
三、二氧化錳的水分測(cè)量117
四、水合氧化鋁的加壓脫水過(guò)程118
第六節(jié)金屬與合金的熱分析118
一、金屬與合金相變熱力學(xué)參數(shù)的測(cè)定118
二、金屬與合金相變動(dòng)力學(xué)參數(shù)的測(cè)定123
三、金屬與合金的比熱容測(cè)定125
四、金屬和合金的抗氧化性能127
五、非晶態(tài)合金熱脹系數(shù)測(cè)定與DMA測(cè)量128
第七節(jié)與轉(zhuǎn)變有關(guān)的其他測(cè)量128
一、懸浮態(tài)冷凍細(xì)胞的DSC測(cè)量128
二、聚合物轉(zhuǎn)變與其熱歷史128
三、硅橡膠的熱分析130
四、混合油脂的熱分析131
五、食用肉的DSC測(cè)量131
六、聚甲基丙烯酸甲酯的介電分析131