食品污染物與殘留分析

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　　吳永寧，男，博士生導師，現(xiàn)任國家食品安全風險評估中心首席專家、國家衛(wèi)生計生委食品安全風險評估重點實驗室主任和WHO食品污染監(jiān)測合作中心（中國）主任。FAO/WHO食品添加劑聯(lián)合專家委員會（JECFA）暴露評估專家組成員和食品添加劑、污染物與真菌毒素評估專家?！灸夸洝?食品污染物與殘留分析 1.1引言 1.1.1食物鏈：全球性問題 1.1.2食品和飼料的快速預警系統(tǒng) 1.1.3食品和飼料的產(chǎn)業(yè)問題 1.1.4消費者的觀念 1.2新興污染物 1.2.1溴化阻燃劑 1.2.2全氟有機化合物 1.2.3內分泌干擾物 1.2.4金屬元素形態(tài) 1.2.5生物堿毒素 1.2.6肽和蛋白質生長促進劑 1.2.7轉基因生物（GMO） 1.2.8納米粒子 1.3隱蔽污染物 1.4未知的生物活性污染物 1.4.1未知污染物暴露的生物活性鑒定 1.4.2用代謝組學的方法確定新出現(xiàn)的未知污染物 1.4.3利用計算機預測手段鑒別不明物質 1.5新技術 1.5.1組學技術 1.5.2生化方法 1.5.3生物納米技術 1.5.4大氣壓力質譜 1.6確證與質量保證／質量控制的挑戰(zhàn) 1.6.1生物化學或生物學快速篩查方法 1.6.2全面的儀器分析方法 1.7結論與展望 致謝 參考文獻2食品污染物與殘留的國際法規(guī) 2.1歐盟和美國法律簡介 2.2歐盟法律覆蓋的項目和主題 2.2.1食品安全 2.2.2食品質量 2.2.3水質量 2.3美國法律覆蓋的主題/項目 2.3.1食品安全 2.3.2技術層面 2.3.3食品質量 2.3.4水資源保護和管理 參考文獻 歐盟法規(guī) 3分析方法中質量控制的實施指南 3.1引言 3.2質量控制的作用 3.2.1主要作用 3.2.2基于鑒定標準質控體系的關鍵方面 3.2.3基于良好實驗室操作規(guī)范質控體系的關鍵因素 3.3結論 參考文獻 4免疫化學和受體技術：免疫分析、免疫親和色譜、免疫傳感器以及基于 分子印跡的聚合物傳感器的應用 4.1引言 4.2定義和概念 4.3免疫分析模式 4.4免疫分析方法的開發(fā) 4.4.1半抗原的合成 4.4.2抗體的制備 4.4.3分析方法的開發(fā)和優(yōu)化 4.4.4驗證 4.5免疫化學技術 4.5.1放射免疫分析（RIAs） 4.5.2酶免疫分析（EIAs） 4.5.3熒光偏振免疫分析（FPIA） 4.5.4化學發(fā)光磁免疫分析（CMIA） 4.5.5流動注射免疫分析（FIIA） 4.5.6免疫親和色譜 4.5.7免疫傳感器 4.6仿生學：分子印跡聚合物（MIPs） 4.6.1MIPs在前處理/預濃縮以及分離中的應用 4.6.2基于MIPs的傳感器的研發(fā)和應用 4.7商品化設備及展望 參考文獻 5食品污染物殘留分析的樣品前處理技術 5.1引言 5.2揮發(fā)性有機化合物（VOCs）的樣品前處理方法 5.2.1靜態(tài)頂空（SHS） 5.2.2動態(tài)頂空（DHS） 5.2.3固相微萃?。⊿PME） 5.2.4頂空吸附萃?。℉SSE） 5.2.5選擇性應用 5.3半揮發(fā)性有機化合物（VOCs）和非揮發(fā)性有機化合物（NVOCs）的 樣品前處理方法 5.3.1固體樣品 5.3.2液體樣品 5.4分離和凈化 5.4.1化學方法 5.4.2色譜方法 5.4.3凝膠滲透色譜（GPC） 5.4.4在線分析 5.4.5選擇性應用 5.5蒸發(fā) 5.6衍生 5.7結論 參考文獻 6色譜技術進展 6.1引言 6.2快速色譜分離 6.2.1快速氣相色譜 6.2.2快速液相色譜 6.3二維色譜分離 6.3.1全二維氣相色譜 6.4消除不利的基質效應 6.4.1氣相色譜法中消除基質效應的方法 6.4.2液相色譜—質譜法中消除基質效應的方法 6.5展望 參考文獻7質譜分析方法進展 7.1引言 7.2高分辨率和高準確率的質譜儀 7.2.1飛行時間質譜 7.3串聯(lián)質譜儀 7.3.1三重四極桿質量分析器 7.3.2離子阱質譜儀 7.3.3線性離子阱 7.4高分辨質譜儀聯(lián)用 7.4.1四極桿飛行時間質譜儀 7.4.2傅里葉變換離子回旋共振和軌道回旋共振質譜儀 7.5結論與展望 參考文獻 8毛細管分離技術 8.1引言 8.2小型化和毛細管類型 8.3毛細管液相色譜 8.4毛細管電分離 8.4.1設備 8.4.2電滲流和焦耳熱 8.4.3譜帶展寬 8.4.4毛細管電泳 8.4.5毛細管電分離色譜技術 8.5基于毛細管分離的檢測技術 8.6固相萃取與毛細管電泳的接口以及其自動化 8.7毛細管電泳在食品污染物檢測中的應用 參考文獻 9農藥殘留 9.1引言 9.2物理化學性質 9.3健康影響 9.4分析方法 9.5儀器分析 9.5.1氣相色譜法 9.5.2液相色譜法 9.6LC-MS-MS的應用 9.6.1矮壯素 9.6.2新農藥 9.7結論和展望 參考文獻 10獸藥殘留 10.1引言 10.1.1抗生素 10.1.2驅腸蟲劑和抗真菌劑 10.1.3鎮(zhèn)靜劑和抗炎藥 10.2影響分析方法學的獸藥理化性質 10.2.1獸藥的性質 10.2.2食品基質的性質 10.3獸藥殘留對人類健康的影響 10.3.1直接影響 10.3.2抗生素耐藥性 10.4分析方法 10.4.1方法的類型 10.4.2分析方法小結 10.4.3最近方法學的具體舉例 10.5食品中濫用獸藥的事件 10.6展望 10.6.1生物傳感器 10.6.2多殘留檢測方法 參考文獻 11控制家畜非法使用生長促進劑的分析策略 11.1引言 11.2化學性質、健康影響 11.2.1二苯乙烯類化合物 11.2.2抗甲狀腺藥物 11.2.3類固醇 11.2.4二羥基苯酸內酯（RALs） 11.2.5β-激動劑 11.3分析方法 11.3.1類固醇 11.3.2皮質類固醇 11.3.3β-激動劑 11.3.4甲狀腺拮抗劑 11.3.5生長激素 11.4食品中濫用生長促進劑的事件 11.5展望 參考文獻 12真菌毒素 12.1引言 12.2真菌毒素的分類 12.2.1主要的真菌毒素 12.2.2次要的真菌毒素 12.3健康影響 12.3.1人類急性真菌毒素中毒病例 12.3.2低劑量真菌毒素的影響 12.3.3人類接觸真菌毒素的定量評估 12.3.4食品中真菌毒素的最高耐受限量 12.4采樣 12.5分析方法 12.5.1引言 12.5.2樣本制備 12.5.3分析和檢測 12.5.4其他方法 12.6食品和飼料中存在的真菌毒素 12.6.1黃曲霉毒素 12.6.2赭曲霉毒素 A 12.6.3鐮刀菌毒素 12.6.4棒曲霉素 12.6.5鐮刀菌毒素 12.6.6其他真菌毒素 12.7凈化程序 12.8未來需求 致謝 參考文獻13藻類毒素 13.1引言 13.2海產(chǎn)品中毒毒素 13.3麻痹性貝類毒素（PSP） 13.4腹瀉性貝類毒素（DSP） 13.4.1DSP的毒性 13.4.2DSP的分析 13.5原多甲藻酸毒素（AZP） 13.5.1采用LC-MS以及LC-MSn檢測原多甲藻酸貝類毒素 13.6記憶喪失性貝毒素（ASP） 13.7蝦夷扇貝毒素（YTXs） 13.7.1YTXs快速篩查方法 13.7.2采用LC-MS和LC-MSn檢測蝦夷扇貝毒素 13.8神經(jīng)性貝類毒素（NSP） 參考文獻 14持久性有機氯代污染物，二英和多氯聯(lián)苯 14.1引言 14.2POPs的物理化學特性及用途 14.3健康影響 14.3.1對生殖系統(tǒng)的不良影響 14.3.2致癌性 14.3.3其他不良效應 14.3.4二英的作用模式及毒性當量 14.4分析方法 14.4.1提取 14.4.2凈化 14.4.3GC測定 14.4.4生物技術測定 14.5食品中的POPs 14.6展望 參考文獻 15食品污染物之溴系阻燃劑 15.1引言 15.1.1溴系阻燃劑的定義和分類 15.1.2物理及化學性質 15.1.3毒理學特性 15.2分析方法 15.2.1樣品前處理 15.2.2儀器分析 15.2.3質量保證/質量控制（QA/QC） 15.3食品中的污染現(xiàn)狀 15.3.1南美洲和北美洲食品中PBDEs污染水平及膳食攝入狀況 15.3.2歐洲和亞洲食品中PBDEs污染水平及膳食攝入狀況 15.3.3食品中HBCD和TBBP-A污染水平及膳食攝入狀況 15.3.4PBDD/Fs 15.4監(jiān)管措施/安全狀況以及正在進行中的監(jiān)測計劃 15.5展望 致謝 參考文獻 16金屬 16.1引言 16.1.1必需元素和非必需元素 16.2金屬元素的分析方法 16.2.1采樣 16.2.2樣品中有機物的消解 16.2.3分離和濃縮 16.2.4實驗室污染 16.2.5儀器分析方法 16.3重點金屬元素 16.3.1汞 16.3.2鉑族金屬 16.3.3其他 16.4食品中痕量金屬的分析指南 16.5結論和展望 16.5.1食品樣本的基質類型 16.5.2相關儀器分析技術 參考文獻 17多環(huán)芳烴 17.1引言 17.2物理化學特性 17.3健康影響 17.3.1體外實驗對實驗室哺乳動物的影響 17.3.2對人體的影響 17.4分析方法 17.4.1提取 17.4.2凈化 17.4.3測定 17.5食品中PAHs污染狀況 17.6展望 致謝 參考文獻 18食品與生物樣品中N-亞硝基化合物的檢測方法 18.1引言 18.2NOC的物理化學性質 18.2.1紫外，核磁共振譜，質譜 18.2.2NOC的合成、形成和降解 18.3健康影響 18.3.1人群研究 18.3.2動物研究 18.4分析方法 18.4.1安全 18.4.2命名 18.4.3NOC分析總則 18.4.4揮發(fā)性亞硝胺的檢測 18.4.5HPLC-TEA法測定亞硝胺酸 18.4.6GC-TEA測定亞硝胺酸的甲酯 18.4.7GC-TEA測定羥烷基亞硝胺類 18.4.8HPLC-光分解-TEA檢測非揮發(fā)性NOC 18.4.9Havery用于檢測所有種類NOC的HPLC-TEA方法 18.4.10總ANC的檢測 18.4.11測定亞硝酰胺類ANC 18.4.12烷基脲的檢測 18.4.13HPLC-光解-TEA法測定亞硝酰胺類 18.5食物中的NOC 18.5.1揮發(fā)性亞硝胺類水平 18.5.2亞硝胺酸水平 18.5.3總ANC水平與確證 18.5.4烷基脲與烷基亞硝酸脲水平 18.6結論與展望 致謝 參考文獻 19雜環(huán)胺 19.1引言 19.2物理化學特性 19.3健康影響 19.4雜環(huán)胺的生成 19.4.1模擬系統(tǒng) 19.4.2肉中雜環(huán)胺的生成條件 19.5食品樣品分析 19.5.1樣品提取 19.5.2色譜分析及檢測 19.5.3質譜 19.5.4GC-MS 19.5.5LC-MS 19.5.6UPLC-MS/MS 19.5.7毛細管電泳 19.6食品中的存在情況 19.6.1鍋中殘留和食物調味品 19.6.2改進烹調方法以減少雜環(huán)胺的生成 19.7暴露評估 19.8監(jiān)管和展望 參考文獻 20丙烯酰胺、氯丙醇、氯丙醇酯、呋喃 20.1丙烯酰胺 20.1.1背景 20.1.2分析方法 20.1.3水平測試 20.2氯丙醇和氯丙醇酯 20.2.1背景 20.2.2分析方法 20.2.3MCPD酯類總論 20.2.4水平測試和協(xié)同性研究 20.3呋喃 20.3.1背景 20.3.2分析方法 20.3.3水平測試和監(jiān)測實踐 20.4結論和展望 參考文獻 21食品接觸材料 21.1引言 21.1.1潛在的遷移物及其遷移過程 21.2物理和化學特性 21.2.1包裝材料的組成物質 21.2.2其他物質 21.3分析方法 21.3.1關于遷移物規(guī)范的綜合分析 21.3.2篩選方法 21.3.3總遷移量的檢測——塑料制品 21.3.4特定遷移量的測定以及分析方法 21.3.5材料中的物質成分 21.3.6質控措施及官方控制內容 21.4健康影響 21.4.1風險評估的基礎 21.5食物中的含量 21.6展望 參考文獻 22食品接觸材料非靶向多組分分析監(jiān)測 22.1引言 22.2食品接觸材料相關立法 22.2.1食品接觸材料立法現(xiàn)狀 22.2.2食品接觸材料立法展望 22.3非靶向分析 22.3.1遷移試驗 22.3.2樣本制備及前處理 22.3.3遷移物分離 22.3.4遷移化合物的定性和/或識別 22.3.5遷移化合物的定量檢測 22.3.6分析數(shù)據(jù)的評價 22.4近期文獻報道的非靶向分析案例 22.4.1紙和紙板 22.4.2聚合物 22.4.3罐頭 22.5FCM中遷移物的安全性評價 22.5.1TTC原則 22.5.2列表外遷移物的安全性評價 22.6結論以及展望 參考文獻