基礎(chǔ)化學(xué)實驗（第二版）

第二版前言
第一版前言
第1章 化學(xué)實驗的基礎(chǔ)知識 1
1.1 實驗室規(guī)則 1
1.2 實驗室安全 1
1.3 誤差與數(shù)據(jù)處理 7
1.4 實驗預(yù)習(xí)、原始記錄和報告 10
1.5 化學(xué)試劑的一般知識 11
1.6 化學(xué)實驗文獻資料 12
第2章 化學(xué)實驗的基本技術(shù) 17
2.1 玻璃儀器的使用 17
2.2 加熱技術(shù) 27
2.3 結(jié)晶技術(shù) 30
2.4 固液分離技術(shù) 31
2.5 化學(xué)制冷技術(shù) 34
2.6 攪拌 35
2.7 氣體吸收與凈化技術(shù) 36
2.8 反應(yīng)液滴加技術(shù) 37
2.9 無水操作 38
2.10 升華 38
2.11 萃取 39
2.12 干燥技術(shù) 41
2.13 色譜技術(shù) 47
2.14 質(zhì)量分析技術(shù) 53
2.15 天平及其使用 58
2.16 光度計的使用技術(shù) 61
2.17 折射率的測定 62
2.18 旋光度的測定 65
2.19 光譜技術(shù)簡單介紹 66
第3章 無機化學(xué)實驗 70
實驗1 基本操作練習(xí) 70
實驗2 阿伏伽德羅常量的測定 71
實驗3 二氧化碳相對分子質(zhì)量的測定 72
實驗4 摩爾氣體常量R的測定 74
實驗5 乙酸電離度和電離常數(shù)的測定 76
實驗6 離子交換法測定PbCl2的溶度積 78
實驗7 氯化鈉的提純 79
實驗8 硫酸亞鐵銨的制備 80
實驗9 硫酸鋁鉀的制備 82
實驗10 硫酸銅的制備 83
實驗11 硝酸鉀的制備及溶解度的測定 84
實驗12 從碳酸氫銨和氯化鈉制備碳酸鈉 86
實驗13 硫代硫酸鈉的制備 88
實驗14 由三氧化二鉻制備重鉻酸鉀 89
實驗15 無水二氯化錫的制備 90
實驗16 無水四碘化錫的制備 92
實驗17 TiO2納米晶體的溶膠-凝膠法制備及X射線衍射分析 93
實驗18 化學(xué)共沉淀法制備鐵酸鋅納米材料 95
實驗19 葡萄糖酸鋅的合成及表征 96
實驗20 離子交換法分離Co2+和Cr3+ 97
實驗21 十二鎢磷酸和十二鎢硅酸的制備 99
實驗22 雜多化合物K5CoW12O40    20H2O的合成與鑒定 100
實驗23 氯化亞銅的制備 102
實驗24 從“鹽泥”制取七水合硫酸鎂 103
實驗25 堿式碳酸銅的制備 105
實驗26 磷酸鈉、磷酸氫二鈉和磷酸二氫鈉的制備 106
實驗27 硫酸銅的提純 107
實驗28 從廢釩觸媒中回收五氧化二釩 108
實驗29 三氯化六氨合鈷（Ⅲ）的制備及其組成測定 108
實驗30 三草酸根合鐵（Ⅲ）酸鉀的制備及其化學(xué)式的確定 110
實驗31 鎳配合物的合成及其組成測定 112
實驗32 配合物鍵合異構(gòu)體的制備和鑒別 114
實驗33 配合物磁化率測定 117
實驗34 [Co(NH3)6]Cl3和[Co(NH3)5Cl]Cl2的制備及電導(dǎo)率測定 122
實驗35 二茂鐵的合成 124
實驗36 二硝基二乙二胺合鈷(Ⅲ)的順反異構(gòu)體制備 125
實驗37 氧化還原反應(yīng)和電化學(xué) 127
實驗38 配合物的生成和性質(zhì) 128
實驗39 主族元素化合物的性質(zhì) 129
實驗40 過渡金屬元素化合物的性質(zhì) 131
實驗41 混合陽離子未知溶液分析 132
第4章 定量分析實驗 134
實驗42 分析天平稱量練習(xí) 134
實驗43 酸堿滴定操作練習(xí) 135
實驗44 容量儀器的校準 137
實驗45 堿灰中總堿量的測定 139
實驗46 有機酸摩爾質(zhì)量的測定 141
實驗47 混合堿的分析（雙指示劑法） 142
實驗48 銨鹽中氮含量的測定（甲醛法） 144
實驗49 鹽酸、硼酸混合液分析 145
實驗50 雞蛋殼中碳酸鹽含量的測定 145
實驗51 阿司匹林藥片中乙酰水楊酸含量的測定 146
實驗52 食用醋中總酸度的測定 148
實驗53 天然水總硬度的測定 149
實驗54 雞蛋殼中鈣、鎂含量的測定（配位滴定法） 151
實驗55 保險絲中鉛含量的測定 152
實驗56 鋅鉍混合液中金屬離子的連續(xù)配位滴定 153
實驗57 返滴定法測定未知物中鋁的含量 154
實驗58 混合離子溶液中鐵和鋁含量的測定 156
實驗59 配位滴定法測定銅和鋅的含量 156
實驗60 鐵礦石中酸可溶鐵的測定（汞法） 157
實驗61 重鉻酸鉀法測定鐵礦石中酸可溶鐵的含量（無汞法） 160
實驗62 水樣中化學(xué)需氧量（COD）測定（K2Cr2O7法） 161
實驗63 銅合金中銅的測定（碘量法） 163
實驗64 維生素C（抗壞血酸）含量的測定 165
實驗65 注射液中葡萄糖含量的測定 167
實驗66 石灰石中鈣的測定（KMnO4法） 168
實驗67 過氧化氫含量的測定 171
實驗68 水樣中化學(xué)需氧量（COD）測定（KMnO4法） 172
實驗69 氯化物中氯的測定（莫爾法） 174
實驗70 氯化鋇中鋇的測定（質(zhì)量法） 176
實驗71 鋼中鎳含量的測定（分光光度法） 178
實驗72 鄰二氮菲分光光度法測定鐵 180
實驗73 水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的測定 182
實驗74 半微量滴定分析（碘量法測定銅合金中銅含量） 185
第5章 有機化學(xué)實驗 187
實驗75 常壓蒸餾工業(yè)乙醇 187
實驗76 乙醇折射率的測定 188
實驗77 分餾操作 190
實驗78 減壓蒸餾 191
實驗79 水蒸氣蒸餾從橘皮中分離橙皮油 197
實驗80 重結(jié)晶乙酰苯胺 199
實驗81 重結(jié)晶萘 204
實驗82 熔點測定和溫度計校正 205
實驗83 從茶葉中提取咖啡因 207
實驗84 薄層色譜法分離菠菜葉色素 209
實驗85 環(huán)己烯的制備 211
實驗86 正溴丁烷的制備 212
實驗87 1， 2-二溴乙烷的制備 214
實驗88 鹵代烷的制備及氣相色譜、紅外光譜表征 216
實驗89 2-甲基-2-己醇的制備 218
實驗90 正丁醚的制備及核磁共振氫譜表征 219
實驗91 β-萘乙醚的制備 221
實驗92 正丁醛的制備 222
實驗93 苯乙酮的制備 223
實驗94 乙酸正丁酯的制備 224
實驗95 乙酰水楊酸的制備 225
實驗96 肉桂酸的制備 227
實驗97 4-己氧基苯甲酸的制備及熔點、清亮點的測定 228
實驗98 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制備 230
實驗99 對甲苯磺酸的制備 231
實驗100 N， N-二乙基間甲基苯甲酰胺的合成 232
實驗101 苯頻哪醇的光化學(xué)制備及重排反應(yīng) 233
實驗102 偶氮苯的光異構(gòu)化反應(yīng)和薄層色譜鑒定 234
實驗103 微波輻射合成苯甲酸乙酯 236
實驗104 2， 3-二甲基喹喔啉-6-羧酸的合成 239
實驗105 超聲在Knoevenagel反應(yīng)中的應(yīng)用 240
實驗106 固相研磨法合成2-(3， 4-二甲氧基苯亞甲基)-2， 3-二氫-1-茚酮 241
實驗107 1， 4-二甲氧基柱[5]芳烴的合成 242
實驗108 二苯甲醇的制備 243
實驗109 順/反均二苯乙烯二醇的二乙酸酯的制備 244
實驗110 環(huán)己酮的制備 245
實驗111 己二酸的制備 246
實驗112 N-[(E)-亞苯甲基]苯胺的制備 247
實驗113 D-甘露糖與丙酮反應(yīng) 248
實驗114 L-半胱氨酸與丙酮反應(yīng) 249
實驗115 D-葡萄糖脎的制備 250
實驗116 苯甲酰苯胺的制備 251
實驗117 鄰氨基苯甲酸的制備 252
實驗118 二聚環(huán)戊二烯解聚制備環(huán)戊二烯 253
實驗119 內(nèi)型-二環(huán)[2.2.1]庚-2-烯-二酸酐的制備 254
實驗120 內(nèi)型-二環(huán)[2.2.1]庚-2-烯-5， 6-二甲酸的制備 255
實驗121 N-溴代丁二酰亞胺的制備 255
實驗122 +-溴乙苯的制備 256
實驗123 +-氨基乙苯的制備 257
實驗124 +-氨基乙苯的拆分 258
實驗125 維生素B1催化合成1， 2-二苯羥乙酮 259
實驗126 二苯乙二酮的制備 260
實驗127 2， 3-二苯喹 啉的制備 261
實驗128 抗痙攣藥——5， 5-二苯乙內(nèi)酰脲的制備 262
實驗129 芐基三乙基氯化銨的制備 263
實驗130 7， 7-二氯二環(huán)[4.1.0]庚烷的制備 263
實驗131 Synthesis of Ethyl Benzoate 264
實驗132 Synthesis of Triphenylmethanol 266
實驗133 Reaction of Triphenylmethanol 268
實驗134 Synthesis of 1， 2， 3， 4-Tetrahydrocarbazole 269
第6章 物理化學(xué)實驗 271
實驗135 燃燒熱的測定 271
實驗136 凝固點降低法測定物質(zhì)的相對分子質(zhì)量 276
實驗137 偏摩爾體積的測定 280
實驗138 液體飽和蒸氣壓的測定 282
實驗139 二組分體系的氣-液平衡相圖的測繪 285
實驗140 熱分析 290
實驗141 三組分體系等溫相圖的繪制 294
實驗142 分解反應(yīng)平衡常數(shù)的測定 298
實驗143 配合物組成和穩(wěn)定常數(shù)的測定 302
實驗144 電解質(zhì)離子遷移數(shù)的測定 303
實驗145 電解質(zhì)溶液電導(dǎo)的測定 308
實驗146 電動勢的測定 311
實驗147 氫陰極析出極化曲線的測定 314
實驗148 鐵陽極鈍化曲線的測定 316
實驗149 方波脈沖電流鍍鋅 319
實驗150 過氧化氫分解反應(yīng) 321
實驗151 蔗糖酸催化轉(zhuǎn)化反應(yīng) 324
實驗152 乙酸乙酯皂化反應(yīng) 329
實驗153 丙酮碘化反應(yīng) 332
實驗154 溶液中的離子反應(yīng) 335
實驗155 蔗糖酶催化轉(zhuǎn)化反應(yīng) 339
實驗156 氣體-溶液界面上的吸附 343
實驗157 黏度法測定高聚物的相對分子質(zhì)量 347
實驗158 電泳 351
實驗159 水溶性表面活性劑的臨界膠束濃度測定 353
實驗160 偶極矩的測定 355
實驗161 磁化率的測定 360
實驗162 BZ振蕩反應(yīng) 364
第7章 附錄 368
7.1 常見有機化合物的波譜特征及鑒定 368
7.2 常用有機溶劑的純化 378
7.3 附表 381
參考文獻 401