化學實驗教程

第1章大學化學實驗基礎知識(1)
1.1大學化學實驗課程的目的和要求(1)
1.2大學化學實驗的學習方法(1)
1.3實驗數(shù)據(jù)處理(2)
1.4化學實驗室規(guī)則和事故處理(5)
1.5實驗室用水的規(guī)格、制備及檢驗方法(8)
1.6化學實驗室常用玻璃儀器(10)
1.7化學試劑與試紙的相關知識(13)
1.8氣體的制備凈化及氣體鋼瓶的使用(15)
第2章化學實驗基本技術(19)
2.1物質性質、制備與分析技術(19)
2.1.1試劑的取用和溶液的配制(19)
2.1.2加熱與冷卻方法(21)
2.1.3干燥技術(25)
2.1.4容量儀器的使用(29)
2.1.5重量分析技術(36)
2.1.6基本稱量儀器的使用方法(41)
2.1.7有機合成的特殊技術(44)
2.2物質的分離和提純(49)
2.2.1重結晶(49)
2.2.2升華(53)
2.2.3蒸餾(54)
2.2.4萃取(63)
2.2.5色譜分離技術(66)
2.2.6離子交換分離法(82)
2.2.7膜分離技術(84)
2.3譜學分析技術(87)
2.3.1紫外及可見吸收光譜(87)
2.3.2紅外光譜(89)
2.3.3核磁共振(92)
第3章基本技能操作實驗(94)
實驗1簡單玻璃工操作和塞子鉆孔(94)
實驗2容量儀器的校準(99)
實驗3緩沖溶液的配制及酸度計的使用(101)
實驗4熔點的測定及溫度計校正(103)
實驗5無機物的提純(107)
Ⅰ粗硫酸銅的提純(107)
Ⅱ粗食鹽的提純(108)
Ⅲ硝酸鉀的重結晶(109)
實驗6有機物重結晶(110)
Ⅰ乙酰苯胺的重結晶(110)
Ⅱ萘 的 精 制(111)
實驗7蒸餾與分餾(112)
Ⅰ工業(yè)乙醇的蒸餾(112)
Ⅱ工業(yè)乙醇的分餾(113)
Ⅲ乙酰乙酸乙酯的減壓蒸餾(113)
Ⅳ從桉樹葉中提取桉葉油——水蒸氣蒸餾(114)
實驗8薄層色譜分析(115)
Ⅰ鄰硝基苯胺與間硝基苯胺的分離(115)
Ⅱ鄰硝基苯酚與對硝基苯酚的分離(116)
Ⅲ有機磷農(nóng)藥的分離(116)
Ⅳ鎮(zhèn)痛藥片APC組分的分離(116)
實驗9柱色譜分析(117)
Ⅰ柱層析分離甲基橙與亞甲基藍染料(118)
Ⅱ番茄紅素的提取與分離(118)
實驗10紙色譜分析(120)
Ⅰ金屬離子紙層析法分離和鑒定(120)
Ⅱ紙色譜分離氨基酸(121)
實驗11茶葉中咖啡因的提取和紅外、紫外光譜分析(122)
Ⅰ從茶葉中提取咖啡因(123)
Ⅱ咖啡因的紅外光譜測定(124)
Ⅲ紫外光譜法測定茶葉中咖啡因的含量(125)
第4章物質的基本性質及分析(127)
基本性實驗(127)
實驗12p區(qū)元素(1)的基本性質及分析(127)
實驗13p區(qū)元素(2)的基本性質及分析(130)
實驗14d區(qū)元素的基本性質及分析(133)
實驗15ds區(qū)元素的基本性質及分析(136)
實驗16常見非金屬陰離子的分離與鑒定(139)
實驗17常見陽離子的分離與鑒定(143)
實驗18混合堿的測定(151)
實驗19酸堿滴定法測定食品添加劑中硼酸的含量(153)
實驗20氯化物中氯含量的測定——莫爾法(154)
實驗21可溶性硫酸鹽中硫的測定——重量法(155)
實驗22自來水硬度的測定——配位滴定法(157)
實驗23鉛、鉍混合液中Pb2+、Bi3+的連續(xù)測定(158)
實驗24H2O2含量的測定——KMnO4法(160)
實驗25水體中化學需氧量(COD)的測定(161)
實驗26碘量法測定水中溶解氧(164)
實驗27鐵含量的測定(166)
ⅠK2Cr2O7法測定亞鐵鹽中鐵的含量(167)
Ⅱ鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵的含量(168)
實驗28食品中維生素C和維生素E含量的測定(170)
Ⅰ直接碘量法測定水果中維生素C的含量(171)
Ⅱ紫外分光光度法同時測定食品中維生素C和維生素E的含量(172)
實驗29分子熒光法測定水楊酸和乙酰水楊酸(173)
實驗30紅外光譜法測定苯甲酸、苯甲酸乙酯、山梨酸和未知物(175)
實驗31氣相色譜法測定苯系物的含量(178)
實驗32內標法分析低度大曲酒中的雜質(180)
實驗33高效液相色譜測定大米中可糖化葡萄糖(181)
實驗34固相微萃取——氣相色譜質譜測定大蒜頭中的大蒜素(182)
實驗35水中微量氟的測定(183)
實驗36溶出伏安法測定水中微量鉛和鎘(185)
實驗37飼料中微量金屬元素的光譜半定量分析(垂直電極法)(187)
實驗38石墨爐原子吸收光譜法測定奶粉中的鉻(190)
實驗39火焰原子吸收光譜法測定人發(fā)中的鋅(191)
實驗40X射線粉末衍射法物相定性分析(193)
實驗41用掃描電子顯微鏡觀察銅網(wǎng)和鎳網(wǎng)的表面形貌(195)
綜合性實驗(196)
實驗42金屬表面處理技術(196)
實驗43廢舊干電池的綜合利用及產(chǎn)品分析(199)
實驗44水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的測定(201)
實驗45磷礦石中五氧化二磷含量的測定——磷鉬酸喹啉容量法(205)
實驗46鹽酸水解DNS分光光度法測定甘薯中的淀粉含量(208)
設計性實驗(210)
實驗47從化學廢液中回收Ag和CCl4(210)
實驗48Cr(Ⅵ)廢液的處理(211)
實驗49飼料中鈣和磷含量的測定(213)
實驗50平衡原理綜合實驗(214)
第5章物質的制備及表征(215)
基本性實驗(215)
實驗51硫酸亞鐵銨的制備及純度檢驗(215)
實驗52聚合硫酸鐵的制備及凈水效果實驗(218)
實驗53納米氧化鋅粉的制備及質量分析(220)
實驗54氯化亞銅的制備與性質(221)
實驗55磷酸鋅的微波合成(223)
實驗56三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的合成及配離子組成測定(224)
Ⅰ三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀的合成(225)
Ⅱ三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀配離子組成的測定(226)
實驗57三氯化六氨合鈷(Ⅲ)的制備及其化學式的確定(226)
實驗58鹵代烴的制備(228)
Ⅰ正溴丁烷的合成(229)
Ⅱ2氯丁烷的合成(231)
Ⅲ溴苯的制備(普通合成和超聲合成)(232)
實驗59醚 的 合 成(234)
Ⅰ甲基叔丁基醚(無鉛汽油抗震劑)的合成(235)
Ⅱ苯乙醚的合成(237)
Ⅲ正丁醚的合成(238)
實驗60格 氏 反 應(239)
Ⅰ2甲基2己醇的合成(240)
Ⅱ2甲基丁酸的合成(242)
實驗61坎尼扎羅反應(244)
Ⅰ呋喃甲酸與呋喃甲醇的合成(244)
Ⅱ苯甲酸與苯甲醇的合成(246)
實驗62傅 氏 反 應(248)
Ⅰ苯乙酮的合成(249)
Ⅱ對二叔丁基苯的制備(250)
Ⅲ食品中抗氧劑TBHQ的制備(251)
實驗63酯 化 反 應(253)
Ⅰ苯甲酸乙酯的合成(253)
Ⅱ增塑劑——鄰苯二甲酸二丁酯的合成(255)
實驗64局部麻醉劑的制備(256)
實驗65乙酰水楊酸的合成(酰化反應)(260)
實驗66肉桂酸的制備(Perkin反應)(262)
實驗67乙酰乙酸乙酯的合成(Claisen酯縮合)(264)
實驗68環(huán)己酮的合成(氧化反應)(265)
實驗69甲基橙的制備(重氮化反應)(268)
實驗70喹啉的制備(Skraup反應)(270)
實驗71DielsAlder環(huán)加成反應(272)
實驗72苯頻那醇的光化學制備及重排反應(273)
實驗73微波制備苯甲酸(275)
實驗74苯胺的綠色合成(277)
實驗75超聲合成苯氧乙酸(278)
綜合性實驗(280)
實驗76從印刷電路爛板液制備硫酸銅及間接滴定法測定產(chǎn)品中銅的含量(280)
Ⅰ硫酸銅的制備(281)
Ⅱ硫酸銅中銅含量的測定(282)
實驗77［Co(NH3)6］Cl3和［Co(NH3)5Cl］Cl2的制備、電導
及其配離子分裂能Δo的測定(283)
實驗78納米TiO2的制備、表征及光催化性能測試(285)
實驗79107膠的制備及性能測定(287)
實驗80三乙酸甘油酯的合成及薄層色譜分析(289)
實驗81綠色能源——生物柴油的制備(290)
實驗82固體超強酸的制備及乙酸正丁酯的合成與表征(293)
實驗83α苯乙胺的制備與拆分(294)
實驗84二茂鐵及乙酰二茂鐵的合成(297)
實驗85離子液體催化合成食品防腐劑——對羥基苯甲酸乙酯(300)
設計性實驗(301)
實驗86磷系列化合物的制備(301)
實驗87丙交酯的制備研究(303)
第6章基本物理量和化學參數(shù)的測定(305)
基本性實驗(305)
實驗88恒溫槽裝配和性能測試(305)
實驗89燃燒熱的測定(307)
實驗90溶解熱的測定(311)
實驗91差熱分析法研究CuSO4·5H2O的熱穩(wěn)定性(314)
實驗92乙醇乙酸乙酯雙液系相圖(316)
實驗93凝固點降低法測定萘的摩爾質量(318)
實驗94易揮發(fā)物質摩爾質量的測定(320)
實驗95化學反應速率與活化能的測定(322)
實驗96旋光度法測定蔗糖水解反應的速率常數(shù)(326)
實驗97電導法測定乙酸乙酯皂化反應的速率常數(shù)(328)
實驗98量氣法測定一級分解反應的速率常數(shù)(330)
實驗99pH法、電導率法、滴定曲線法測定醋酸的電離平衡常數(shù)(333)
ⅠpH法測定醋酸的電離平衡常數(shù)(334)
Ⅱ電導率法測定醋酸的電離平衡常數(shù)(335)
Ⅲ滴定曲線法測定醋酸的電離平衡常數(shù)(336)
實驗100甲基紅的酸電解平衡常數(shù)的測定——分光光度法(337)
實驗101鈰(Ⅳ)乙醇配合物組成及生成常數(shù)的測定(339)
實驗102硫酸鈣溶度積常數(shù)的測定(341)
實驗103電解質溶液電導的測定(342)
實驗104電極制備及電池電動勢的測定(345)
實驗105氫陰極析出極化曲線的測定(347)
實驗106金屬鈍化曲線的測定(349)
實驗107表面張力的測定(352)
實驗108溶液吸附法測定固體比表面(354)
實驗109黏度法測定高聚物的相對分子質量(356)
實驗110液體飽和蒸氣壓的測定(358)
實驗111偶極矩和介電常數(shù)的測定(361)
實驗112磁化率的測定(364)
實驗113聯(lián)機測定BZ化學振蕩反應(367)
綜合性實驗(370)
實驗114乳液聚合法合成聚丙烯酸酯乳液(370)
實驗115懸浮聚合法合成聚苯乙烯粒子(372)
實驗1164烷基溴苯的合成(373)
實驗117酪氨酸酶的提取及其催化活性研究(375)
實驗118硅鋁酸鈉沸石分子篩的制備及其物性測定(378)
實驗119碳酸鈉的制備及產(chǎn)品純度的測定(380)
實驗120硫鐵礦燒渣制備七水硫酸亞鐵及質量檢驗(382)
實驗121稻殼多孔炭的制備及對孔雀石綠的吸附性能研究(383)
實驗122槐花米中蘆丁的提取、分離與鑒定(386)
第7章研究創(chuàng)新型實驗(389)
實驗123蔬菜、食品中鐵和鈣的測定(389)
實驗124蘆薈多糖的含量測定(391)
實驗125環(huán)氧樹脂的制備及其水性改性的研究(392)
實驗126天然藥物大黃游離蒽醌的提取與鑒定(394)
實驗127天然高分子改性絮凝劑研究(396)
實驗128聚丙烯酰胺衍生物的合成與表征(398)
實驗129氧化電解水的制備和殺菌效果試驗(401)
實驗130電催化氧化處理廢水(404)
附錄(408)
附錄A常用儀器操作技術(408)
附錄B常用數(shù)據(jù)表(423)
主要參考文獻(453)