大學化學實驗（第二版）

1緒論1
1.1大學化學實驗課程簡介及教學目標1
1.1.1大學化學實驗課程簡介1
1.1.2大學化學實驗課程教學目標1
1.2大學化學實驗課程學習方法2
1.2.1大學化學實驗課程學習方法及要求2
1.2.2實驗報告示例2
1.3實驗室學生守則6
1.4實驗室安全技術基本規(guī)程7
1.5實驗室危險藥品的分類、性質(zhì)和管理9
1.6實驗室意外事故的處理9
1.7實驗室三廢的處理10

2化學實驗的基本知識和基本技術12
2.1實驗室用水規(guī)格12
2.2常用玻璃儀器及其它制品12
2.2.1常用玻璃儀器12
2.2.2標準磨口玻璃儀器16
2.2.3其它制品17
2.2.4常用玻璃儀器的洗滌及干燥18
2.3化學試劑20
2.3.1化學試劑的分類和規(guī)格20
2.3.2化學試劑的使用20
2.4分析天平21
2.4.1分析天平的類型21
2.4.2電子分析天平的結(jié)構和使用方法22
2.5分離操作技術24
2.5.1離心分離24
2.5.2過濾分離25
2.5.3沉淀分離27
2.5.4結(jié)晶和重結(jié)晶分離27
2.5.5蒸餾、分餾分離28
2.5.6萃取分離33
2.5.7升華分離34
2.5.8色譜分離35
2.6加熱與冷卻39
2.6.1加熱39
2.6.2冷卻技術42
2.7滴定分析基本操作43
2.7.1滴定管43
2.7.2容量瓶47
2.7.3移液管和吸量管48
2.7.4容量器皿的校準49
2.7.5容量分析儀器的選用原則50
2.8常用分析儀器50
2.8.1紫外-可見分光光度計50
2.8.2紅外光譜分析儀52
2.8.3分子發(fā)光分析儀54
2.8.4原子吸收分析儀55
2.8.5原子發(fā)射光譜分析儀57
2.8.6酸度計60
2.8.7離子計63
2.8.8自動電位滴定儀65
2.8.9電導率儀66
2.8.10電化學分析儀/工作站67
2.8.11氣相色譜儀68
2.8.12高效液相色譜儀69

3基礎性實驗73
實驗一天平的使用和稱量練習73
實驗二溶液的配制74
實驗三酸堿反應與緩沖溶液77
實驗四配合物與沉淀溶解平衡79
實驗五氧化還原反應81
實驗六氣體常數(shù)的測定83
實驗七化學反應速率和活化能的測定85
實驗八弱電解質(zhì)醋酸解離常數(shù)的測定88
實驗九粗食鹽的提純及純度檢驗89
實驗十轉(zhuǎn)化法制備硝酸鉀91
實驗十一主族金屬(堿金屬和堿土金屬)92
實驗十二主族非金屬元素(氧、硫)95
實驗十三主族非金屬元素(氯、溴、碘)96
實驗十四過渡元素100
實驗十五常見陰離子的分離與鑒定102
實驗十六常見陽離子的分離與鑒定105
實驗十七升華操作——樟腦的提純107
實驗十八蒸餾操作和沸點的測定108
實驗十九熔點測定及溫度計校正111
實驗二十重結(jié)晶和過濾116
實驗二十一萃取119
實驗二十二有機物質(zhì)紙色譜與薄層色譜121
實驗二十三從茶葉中提取咖啡因128
實驗二十四環(huán)己烯的制備130
實驗二十五1-溴丁烷的制備132
實驗二十六正丁醚的制備134
實驗二十七環(huán)己酮的制備135
實驗二十八己二酸的制備137
實驗二十九肉桂酸的制備138
實驗三十苯甲酸乙酯的制備139
實驗三十一乙酰乙酸乙酯的制備141
實驗三十二Cannizzaro反應——苯甲酸和苯甲醇的制備142
實驗三十三Beckmann反應——己內(nèi)酰胺的制備144
實驗三十四7，7-二氯雙環(huán)［4.1.0］庚烷146
實驗三十五羥醛縮合反應——苯亞甲基苯乙酮的合成147
實驗三十六α-苯乙胺的合成148
實驗三十七NaOH和HCl溶液的配制及比較滴定150
實驗三十八NaOH和HCl標準溶液濃度的標定152
實驗三十九食用白醋中總酸度的測定154
實驗四十混合堿的分析(雙指示劑法)155
實驗四十一EDTA標準溶液的配制及標定156
實驗四十二水總硬度的測定158
實驗四十三鉛鉍混合液中鉛鉍的連續(xù)配位滴定160
實驗四十四鋁鹽中鋁含量的測定161
實驗四十五高錳酸鉀標準溶液的配制和標定162
實驗四十六高錳酸鉀法測定過氧化氫的含量164
實驗四十七SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7法測定鐵礦石中鐵的含量165
實驗四十八Na2S2O3溶液的配制和標定166
實驗四十九間接碘量法測銅鹽中的銅含量167
實驗五十直接碘量法測定維生素C的含量（半微量滴定分析法）168
實驗五十一鋇鹽中鋇含量的測定(灼燒法)170
實驗五十二鋇鹽中鋇含量的測定（微波法）172
實驗五十三鄰二氮菲分光光度法測定試樣中微量鐵174
實驗五十四高碘酸鈉光度法測定合金鋼中錳量175

4提高性實驗178
實驗五十五分光光度法測定混合物中鉻和鈷的含量178
實驗五十六有機化合物的紫外光譜及溶劑性質(zhì)對吸收光譜的影響179
實驗五十七紫外吸收光譜測定蒽醌試樣中蒽醌的含量和摩爾吸光系數(shù)180
實驗五十八紅外光譜測定有機化合物的結(jié)構182
實驗五十九分子熒光法測定奎寧的含量183
實驗六十火焰原子發(fā)射光譜法測定水中K+、Na+184
實驗六十一電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定廢水中鎘、鉻含量186
實驗六十二火焰原子吸收光譜法測定自來水中鈣、鎂的含量187
實驗六十三石墨爐原子吸收光譜法測定水樣中錳含量189
實驗六十四離子選擇性電極測定水中氟含量191
實驗六十五硫酸銅電解液中氯離子的自動電位滴定193
實驗六十六循環(huán)伏安法測定電極反應參數(shù)194
實驗六十七陽極溶出伏安法測定水樣中的微量鎘196
實驗六十八混合物的氣相色譜分析198
實驗六十九酒精飲料中各成分的分離和分析199
實驗七十高效液相色譜法測定苯和甲苯200
實驗七十一固相萃取-高效液相色譜法測定廢水中的痕量苯酚201
實驗七十二溶液表面張力的測定202
實驗七十三恒溫槽性能的測試204
實驗七十四黏度法測定高聚物相對分子質(zhì)量206
實驗七十五Fe(OH)3溶膠的制備和電泳209
實驗七十六蔗糖水解反應速率常數(shù)的測定212
實驗七十七燃燒熱的測定214
實驗七十八凝固點降低法測定萘的分子量218
實驗七十九中和熱的測定220
實驗八十純液體飽和蒸氣壓的測定222
實驗八十一雙液系氣-液平衡相圖的繪制224
實驗八十二二組分固-液相圖的繪制226
實驗八十三碳鋼陽極極化曲線的測定229
實驗八十四電導法測定難溶鹽的溶解度231
實驗八十五電極制備和電池電動勢的測定233

5綜合性實驗236
實驗八十六四氧化三鉛組成的測定236
實驗八十七一種鈷（Ⅲ）配合物的制備237
實驗八十八CuSO4·5H2O的制備、提純及純度檢驗239
實驗八十九阿司匹林的制備與表征242
實驗九十阿司匹林藥片中主成分的含量測定與結(jié)構分析244
實驗九十一局部麻醉劑——苯佐卡因的合成246
實驗九十二乙酰苯胺的制備及重結(jié)晶248
實驗九十三磺胺藥物的合成250
實驗九十四植物生長調(diào)節(jié)劑——2,4-二氯苯氧乙酸的合成252
實驗九十五金屬有機化合物——二茂鐵的合成253
實驗九十六雙酚A的制備255
實驗九十七安息香縮合反應——1，2-二苯乙醇酮的合成256
實驗九十八甲基橙的制備259
實驗九十九水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的系統(tǒng)分析260
實驗一百萃取光度法測定合金鋼中的微量銅265
實驗一百零一人發(fā)中鐵、銅、鋅、鈣含量的測定266
實驗一百零二肉制品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測定268
實驗一百零三CuSO4·5H2O脫水過程熱分析實驗271
實驗一百零四膠體的制備和性質(zhì)275
實驗一百零五植物中可溶性還原糖的測定277
實驗一百零六醬油中氨基酸態(tài)氮含量的測定278
實驗一百零七乙酸乙酯皂化反應速率常數(shù)的測定279

6設計性實驗282
實驗一百零八硫酸亞鐵銨的制備及其組分分析282
實驗一百零九混合酸(或堿)中各組分的測定283
實驗一百一十胃舒平藥片中Al2O3和MgO含量的測定284
實驗一百一十一鐵礦石中鐵元素的形態(tài)分析285
實驗一百一十二環(huán)境水樣中重金屬離子的測定285
實驗一百一十三醬油的鑒別檢驗286
實驗一百一十四硫酸銀溶度積和溶解熱的測定287
實驗一百一十五利用廢電池中的鋅片制備硫酸鋅及鋅含量的測定287
實驗一百一十六鋼渣的EDTA-堿溶液浸提液中鈣、鎂、鐵、鋁含量的測定288
實驗一百一十七苯酚相轉(zhuǎn)移催化合成水楊醛及香豆素289
實驗一百一十八各類有機化合物的性質(zhì)290
實驗一百一十九原電池電動勢的測定與應用290
實驗一百二十從鉛鋅尾礦中回收鉛、鋅及含量的測定291

7附錄292

參考文獻302