有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)：從基礎(chǔ)到綜合進(jìn)階

目錄
前言
第1章 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí) 1
1.1 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全守則 1
1.1.1 實(shí)驗(yàn)室安全守則 1
1.1.2 實(shí)驗(yàn)室的安全注意事項(xiàng) 1
1.2 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室水、電、火安全知識(shí) 2
1.2.1 火災(zāi)的預(yù)防 2
1.2.2 防爆 2
1.2.3 防灼傷 3
1.2.4 防中毒 3
1.2.5 防觸電 3
1.3 實(shí)驗(yàn)室化學(xué)廢棄物收集處理辦法 4
1.4 有機(jī)實(shí)驗(yàn)常用的玻璃儀器 4
1.5 玻璃儀器的洗滌和干燥 6
1.5.1 玻璃儀器的洗滌 6
1.5.2 玻璃儀器的干燥 7
1.6 低溫制冷和加熱常用設(shè)備 9
1.6.1 低溫恒溫反應(yīng)器 9
1.6.2 加熱儀器 9
1.7 有機(jī)化學(xué)文獻(xiàn)介紹 11
1.7.1 印刷版工具書 11
1.7.2 化學(xué)手冊(cè) 12
1.7.3 網(wǎng)絡(luò)檢索資源 15
1.7.4 期刊數(shù)據(jù)庫(kù) 16
1.8 有機(jī)化學(xué)軟件ChemDraw的使用 17
第2章 有機(jī)化合物分離和提純的方法 22
2.1 蒸餾 22
2.1.1 原理 22
2.1.2 裝置 23
2.2 減壓蒸餾 24
2.2.1 原理 24
2.2.2 裝置 25
2.2.3 操作方法 25
2.3 萃取 26
2.3.1 原理 26
2.3.2 溶劑的選擇 27
2.3.3 操作方法 28
2.4 重結(jié)晶 29
2.4.1 原理 29
2.4.2 溶劑的選擇 29
2.4.3 操作方法 30
2.5 薄層色譜 34
2.5.1 原理 34
2.5.2 操作方法 34
2.6 柱色譜 36
2.6.1 原理 36
2.6.2 操作方法 36
2.7 干燥和干燥劑 39
2.7.1 干燥劑的選擇 39
2.7.2 干燥劑的使用方法 40
第3章 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用溶劑與試劑的干燥與純化 43
3.1 無(wú)水乙醇 43
3.2 無(wú)水甲醇 45
3.3 二氯甲烷 45
3.4 氯仿 45
3.5 1，2-二氯乙烷 46
3.6 無(wú)水乙醚 46
3.7 四氫呋喃 47
3.8 1，4-二氧六環(huán) 48
3.9 無(wú)水苯 48
3.10 無(wú)水甲苯 49
3.11 吡啶 49
3.12 N，N-二甲基甲酰胺 49
3.13 石油醚 50
3.14 丙酮 50
3.15 乙酸乙酯 51
3.16 二甲亞砜 51
3.17 乙腈 52
3.18 二硫化碳 52
3.19 亞硫酰氯 52
3.20 水合肼 53
第4章 有機(jī)合成與制備 54
4.1 基礎(chǔ)有機(jī)實(shí)驗(yàn)54
實(shí)驗(yàn)1 正溴丁烷的制備及純化 54
實(shí)驗(yàn)2 肉桂酸的制備及純化 57
實(shí)驗(yàn)3 正丁醚的制備 61
實(shí)驗(yàn)4 環(huán)己酮的制備及純化 64
實(shí)驗(yàn)5 苯乙酮的制備 67
實(shí)驗(yàn)6 查耳酮的制備 71
實(shí)驗(yàn)7 反式β-硝基苯乙烯的制備 75
實(shí)驗(yàn)8 乙酰乙酸乙酯的制備 78
實(shí)驗(yàn)9 三苯基甲醇的制備 83
實(shí)驗(yàn)10 催化氫化法制備氫化肉桂酸 86
實(shí)驗(yàn)11 乙酰水楊酸的合成及純化 89
實(shí)驗(yàn)12 黃連素的提取 92
實(shí)驗(yàn)13 從槐花米中提取蘆丁 97
實(shí)驗(yàn)14 巴比妥酸的制備 100
實(shí)驗(yàn)15 苯妥英鈉的制備 103
實(shí)驗(yàn)16 藜蘆醛的制備 107
實(shí)驗(yàn)17 丁苯酞的合成 110
4.2 研究性實(shí)驗(yàn)113
實(shí)驗(yàn)18 L-脯氨酸催化的不對(duì)稱羥醛縮合反應(yīng) 113
實(shí)驗(yàn)19 L-脯氨芳酰胺的合成 115
實(shí)驗(yàn)20 L-脯氨芳酰胺在不對(duì)稱Michael加成反應(yīng)中的催化應(yīng)用 120
實(shí)驗(yàn)21 基于多組分串聯(lián)反應(yīng)合成螺環(huán)吲哚 125
實(shí)驗(yàn)22 手性δ-氨基酸衍生物的制備 129
實(shí)驗(yàn)23 超聲法Cannizzaro反應(yīng)合成苯甲酸和苯甲醇 134
實(shí)驗(yàn)24 微波輻射Knoevenagel縮合反應(yīng)合成 3-乙酰基香豆素 138
實(shí)驗(yàn)25 無(wú)溶劑條件下縮合反應(yīng)合成苯乙烯二腈 142
實(shí)驗(yàn)26 水相中的Diels-Alder反應(yīng)合成降冰片烯 145
實(shí)驗(yàn)27 全甲氧基柱[5]芳烴的合成 147
實(shí)驗(yàn)28 對(duì)甲苯磺?；?環(huán)糊精的合成 151
實(shí)驗(yàn)29 糠醛光氧化反應(yīng)制備5-羥基呋喃-2-(5H)-酮 153
實(shí)驗(yàn)30 光誘導(dǎo)偶氮分子的順反轉(zhuǎn)化 155
實(shí)驗(yàn)31 離子液體[Bmim]BF4的制備 156
實(shí)驗(yàn)32 烯胺酮與吲哚醌的串聯(lián)反應(yīng)合成吡咯酮并喹啉 159
實(shí)驗(yàn)33 烯胺酮與硫酚的偶聯(lián)反應(yīng)合成2-硫代烯胺酮 162
實(shí)驗(yàn)34 電化學(xué)催化合成2，4-二苯基喹唑啉 165
實(shí)驗(yàn)35 碘催化苯乙酮sp3(C—H)鍵官能團(tuán)反應(yīng)合成2，5-二苯基唑 168
實(shí)驗(yàn)36 藍(lán)光激發(fā)下二苯甲酮的合成 171
實(shí)驗(yàn)37 銠催化的苯胺對(duì)氮雜苯并冰片烯的不對(duì)稱開環(huán)反應(yīng) 173
實(shí)驗(yàn)38 通過芳醛、胺和 Meldrum’s酸的三組分耦合快速獲得肉桂酰胺類物質(zhì) 176
實(shí)驗(yàn)39 呋喃與馬來(lái)酸酐的光催化[4+2]環(huán)加成反應(yīng) 179
實(shí)驗(yàn)40 丙交酯開環(huán)聚合制備聚乳酸 181
第5章 有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定的方法 184
5.1 紅外光譜 184
5.1.1 基本原理 185
5.1.2 紅外光譜與分子結(jié)構(gòu) 185
5.1.3 紅外光譜樣品的制備 186
5.1.4 紅外光譜圖的解析 187
5.2 核磁共振譜 190
5.2.1 1H NMR原理 191
5.2.2 1H NMR化學(xué)位移 191
5.2.3 1H NMR譜圖解析 192
5.2.4 13C NMR原理 193
5.2.5 13C NMR化學(xué)位移 194
5.2.6 13C NMR譜圖解析 195
5.3 質(zhì)譜 196
5.3.1 基本原理 196
5.3.2 質(zhì)譜的解析 198
5.4 單晶X射線衍射 199
5.4.1 單晶X射線衍射功能介紹 199
5.4.2 單晶培養(yǎng)的方法 199
5.4.3 X射線單晶衍射測(cè)試及數(shù)據(jù)處理收集 201
5.4.4 有機(jī)物晶體結(jié)構(gòu)圖的繪制 201
5.4.5 CCDC號(hào)申請(qǐng) 204
參考文獻(xiàn) 208
附錄 209
附錄一 化學(xué)常用縮寫詞 209
附錄二 常用酸、堿溶液的相對(duì)密度、質(zhì)量分?jǐn)?shù) 212
附錄三 常用有機(jī)溶劑物理參數(shù) 213
附錄四 常見有毒試劑 214
附錄五 有機(jī)化合物常見官能團(tuán)的紅外吸收峰特征 217
附錄六 常用溶劑在不同氘代試劑中的出峰位置(1H NMR，13C NMR) 218
附錄七 常見薄層色譜顯色劑的配制及顯色方法 222