化驗員手冊

1化驗室通用器皿和設備1
1.1化驗室常用的玻璃儀器和器皿1
1.1.1玻璃儀器分類1
1.1.2玻璃儀器常見問題的解決5
1.1.3石英玻璃與瑪瑙儀器5
1.2常用的非玻璃器皿6
1.2.1瓷器皿6
1.2.2剛玉器皿6
1.2.3石墨器皿6
1.2.4金屬器皿6
1.2.5塑料器皿8
1.3器皿的洗滌與干燥9
1.3.1分析器皿的洗滌9
1.3.2常用洗滌液10
1.3.3玻璃儀器的干燥與保存11
1.4天平12
1.4.1天平的分類及工作原理12
1.4.2分析天平的使用及維護13
1.4.3電子天平常見問題處理14
1.4.4砝碼的等級與規(guī)格14
1.5電熱設備15
1.5.1電熱恒溫干燥箱15
1.5.2高溫爐15
1.5.3電爐及電熱板16
1.5.4微波爐17
1.5.5電熱恒溫水浴17
1.6其他實驗室設備17
1.6.1超低溫冰箱17
1.6.2純化酸設備18

2取樣與試樣制備19
2.1取樣方法19
2.1.1固體樣品19
2.1.2水樣19
2.1.3液體樣品20
2.1.4氣體試樣20
2.2試樣制備21
2.2.1破碎和過篩21
2.2.2試樣的混合與縮分21
2.2.3樣品中水分的干燥22

3試樣分解23
3.1常用試樣的分解方法23
3.1.1常用酸堿分解法23
3.1.2熔融分解法26
3.1.3燒結(jié)分解法27
3.1.4高壓分解法27
3.1.5微波分解法28
3.2試樣分解方法的選擇29
3.3溶解過程的損失和污染30

4化學試劑及溶液32
4.1化學試劑32
4.1.1化學試劑的分級和規(guī)格32
4.1.2化學試劑的包裝及標志33
4.1.3化學試劑的選用與使用注意事項33
4.1.4常用酸、堿的一般性質(zhì)34
4.2濾紙、濾膜與試紙35
4.2.1濾紙35
4.2.2濾膜36
4.2.3試紙37
4.3溶液及其配制37
4.3.1水的重要常數(shù)37
4.3.2溶液濃度的表示方法38
4.3.3溶液濃度間的換算39
4.3.4常用酸、堿試劑的密度與濃度42
4.3.5緩沖溶液42
4.4分析用純水43
4.4.1分析實驗室用水規(guī)格、貯存和使用43
4.4.2分析用純水的制備44
4.4.3水質(zhì)的檢驗47
4.4.4對樹脂的處理49
4.5基準物質(zhì)50
4.6標準溶液的制備51
4.6.1微量元素測定用標準溶液的制備51
4.6.2標準滴定溶液的配制與標定53

5實驗操作技能62
5.1化學分析操作62
5.1.1容量瓶的操作62
5.1.2移液管和吸量管的操作63
5.1.3滴定管的操作65
5.1.4過濾68
5.2蒸餾、回流、萃取與重結(jié)晶70
5.2.1蒸餾70
5.2.2回流72
5.2.3萃取73
5.2.4重結(jié)晶74
5.3自己動手加工實驗用品76
5.3.1幾種常用試劑的提純方法76
5.3.2實驗器具的加工76

6重量分析與滴定分析82
6.1重量分析82
6.1.1沉淀重量法82
6.1.2電解重量分析法88
6.1.3揮發(fā)重量法89
6.1.4萃取重量法89
6.1.5重量分析結(jié)果計算90
6.2滴定分析91
6.2.1滴定的主要方法和滴定方式92
6.2.2酸堿滴定法93
6.2.3絡合滴定法96
6.2.4氧化還原滴定法99
6.2.5沉淀滴定法101
6.2.6電化學滴定法102

7原子光譜分析104
7.1原子發(fā)射光譜分析104
7.1.1原子發(fā)射光譜基礎105
7.1.2火花源原子發(fā)射光譜分析109
7.1.3火花源光電直讀光譜儀110
7.1.4電弧原子發(fā)射光譜分析114
7.1.5電弧發(fā)射光譜儀115
7.1.6電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法117
7.1.7電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀120
7.1.8微波等離子體原子發(fā)射光譜分析127
7.1.9微波等離子體原子發(fā)射光譜儀127
7.1.10激光誘導擊穿光譜技術129
7.2原子吸收光譜法132
7.2.1原子吸收光譜技術基礎132
7.2.2原子吸收光譜儀139
7.2.3測定條件的選擇144
7.2.4定量分析146
7.2.5原子吸收光譜法的實驗技術148
7.3原子熒光光譜分析法150
7.3.1原子熒光光譜法的基本原理151
7.3.2蒸氣發(fā)生非色散原子熒光光譜法152
7.3.3蒸氣發(fā)生原子熒光光譜儀154
7.4X射線熒光光譜分析159
7.4.1X射線熒光光譜基礎159
7.4.2波長色散X射線熒光光譜分析160
7.4.3波長色散X射線熒光光譜儀160
7.4.4能量色散X射線熒光光譜分析161
7.4.5能量色散X射線熒光光譜儀162
7.4.6其他X射線熒光光譜分析技術162
7.4.7XRF的定量分析方法164
7.4.8X射線熒光光譜分析樣品的制備166
7.4.9手持式XRF分析儀168
7.4.10設備的維護與保養(yǎng)169

8分子光譜分析172
8.1紫外可見吸收光譜法172
8.1.1光譜吸收曲線與摩爾吸光系數(shù)173
8.1.2有機化合物的紫外可見吸收光譜173
8.1.3吸光光度法的測定方法175
8.1.4吸光光度法條件的選擇177
8.1.5紫外可見分光光度法的應用179
8.1.6紫外可見分光光度計182
8.2紅外光譜分析法186
8.2.1紅外光譜分析法的基本原理187
8.2.2紅外吸收光譜儀190
8.2.3有機化合物的紅外吸收光譜194
8.2.4紅外光譜測定中的樣品處理技術202
8.2.5紅外吸收光譜法在有機分析中的應用204
8.3拉曼光譜208
8.3.1拉曼光譜的產(chǎn)生208
8.3.2共振拉曼209
8.3.3表面增強拉曼209
8.3.4拉曼光譜的特點與應用209
8.4發(fā)光分析法210
8.4.1分子熒光分析210
8.4.2磷光分析214
8.4.3化學發(fā)光分析215

9色譜分析217
9.1色譜分析的基本原理218
9.1.1保留時間理論218
9.1.2塔板理論218
9.1.3速率理論219
9.2色譜定性與定量方法219
9.2.1定性分析220
9.2.2定量分析221
9.3氣相色譜分析法222
9.3.1氣相色譜法的原理223
9.3.2氣相色譜技術223
9.3.3氣相色譜儀225
9.3.4氣相色譜的應用233
9.4液相色譜分析法235
9.4.1液相色譜法的原理235
9.4.2高效液相色譜法的類型236
9.4.3液相色譜分離模式237
9.4.4高效液相色譜儀239
9.4.5高效液相色譜分析方法250
9.4.6高效液相色譜法的主要應用253
9.5離子色譜分析法254
9.5.1離子色譜分離的原理254
9.5.2離子交換色譜法255
9.5.3離子對色譜法255
9.5.4離子排斥色譜法255
9.5.5離子色譜儀255
9.6凝膠色譜分析法259
9.6.1凝膠色譜設備259
9.6.2凝膠色譜的固定相和流動相260
9.7毛細管電泳分析法260
9.7.1電泳基本原理260
9.7.2高效毛細管電泳裝置260
9.7.3毛細管電泳的特點261
9.7.4毛細管電泳的應用262
9.8其他色譜分析方法262
9.8.1平面色譜法262
9.8.2超臨界流體色譜263
9.8.3親和色譜法263
9.8.4毛細管電色譜264

10質(zhì)譜分析265
10.1質(zhì)譜分析的基本原理266
10.2一般質(zhì)譜儀的結(jié)構與工作原理267
10.2.1離子源268
10.2.2質(zhì)量分析器271
10.2.3檢測器275
10.2.4真空系統(tǒng)276
10.2.5進樣系統(tǒng)276
10.2.6質(zhì)譜儀的性能指標277
10.3氣相色譜質(zhì)譜（GCMS）分析278
10.3.1氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀278
10.3.2GC-MS分析條件的選擇279
10.3.3GC-MS數(shù)據(jù)的采集和處理279
10.3.4GC-MS定性定量分析281
10.4液相色譜質(zhì)譜（LC-MS）分析282
10.4.1液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀282
10.4.2LC-MS分析條件的選擇283
10.4.3LC-MS數(shù)據(jù)的采集和處理283
10.4.4LC-MS的定性定量分析283
10.5ICP-MS分析284
10.5.1基本原理285
10.5.2電感耦合等離子體質(zhì)譜儀285
10.5.3ICP-MS的分析方法288
10.6同位素質(zhì)譜儀292
10.7飛行時間質(zhì)譜儀292

11電化學分析293
11.1電化學分析基礎293
11.1.1化學電池293
11.1.2電極293
11.1.3電極電位294
11.2電重量分析法294
11.3電位分析法295
11.3.1直接電位法295
11.3.2離子選擇電極296
11.3.3電位滴定法299
11.4電導分析法300
11.5庫侖分析法301
11.5.1法拉第定律301
11.5.2控制電位庫侖分析法301
11.5.3控制電流庫侖分析法301
11.6極譜與伏安分析法302
11.6.1經(jīng)典（直流）極譜法與擴散電流302
11.6.2單掃描極譜法304
11.6.3循環(huán)伏安法305
11.6.4脈沖極譜法305
11.6.5催化極譜法305
11.6.6溶出伏安法306
11.6.7極譜儀307

12專用分析儀器309
12.1高頻紅外碳硫儀309
12.1.1儀器結(jié)構309
12.1.2高頻紅外碳硫分析儀工作原理309
12.2總有機碳（TOC）測定儀310
12.2.1TOC分析儀的測定原理310
12.2.2TOC分析儀的結(jié)構311
12.3COD測定儀311
12.3.1概述311
12.3.2COD測定儀的結(jié)構312
12.3.3COD與BOD比較313
12.4BOD測定儀313
12.4.1BOD313
12.4.2BOD的測定方法及原理313
12.4.3BOD測定儀選型及幾種測定方法314
12.5酶標儀314
12.5.1酶聯(lián)免疫吸附測定法314
12.5.2酶標分析儀的結(jié)構和工作原理315
12.6凱氏定氮儀315
12.7水分測定儀316
12.7.1卡爾·費休水分測定儀316
12.7.2紅外線水分測定儀317
12.7.3露點水分測定儀318
12.7.4微波水分測定儀318
12.7.5庫侖水分測定儀318
12.8流動注射分析儀器319
12.8.1流動注射分析工作原理319
12.8.2流動注射分析儀器裝置及組件320
12.9純水機322
12.9.1純水機的結(jié)構322
12.9.2純水機的工作原理322

13實驗室安全323
13.1分析實驗室一般安全守則323
13.2實驗室存在的危險性分類323
13.3化學試劑的安全使用324
13.3.1使用化學試劑安全操作324
13.3.2化學藥品貯存324
13.3.3化學危險品分類325
13.4氣體的安全使用326
13.4.1正確使用煤氣、氫氣、氧氣、乙炔、一氧化二氮等危險性氣體326
13.4.2各種裝有壓縮氣體的氣瓶在貯存、運輸、安裝及使用時應注意的問題327
13.4.3有毒氣體中毒的預防及急救328
13.5安全用電329
13.5.1分析實驗室應遵循的安全用電規(guī)則329
13.5.2安全電流和安全電壓329
13.5.3使用電器設備時應遵循的安全規(guī)定及急救措施329
13.6事故預防及急救處理330
13.6.1預防實驗室起火、起爆的措施330
13.6.2滅火緊急措施及注意事項331
13.6.3常用滅火器及維護332
13.6.4發(fā)生化學毒物中毒后的急救措施332
13.6.5使用氰化物應注意的問題及中毒急救333
13.6.6使用氫氟酸應注意的問題及燒傷處理333
13.6.7使用砷化物應注意的問題及中毒急救334
13.6.8劇毒汞鹽的中毒急救334
13.6.9使用高氯酸應注意的問題335
13.6.10燒傷、燙傷和割傷的預防和處理335
附錄實驗室常用安全標志336

14標準方法與標準物質(zhì)337
14.1標準化與標準337
14.1.1標準化337
14.1.2標準及其級別337
14.1.3標準分類341
14.1.4產(chǎn)品質(zhì)量分級342
14.2分析方法標準342
14.2.1標準方法342
14.2.2標準分析方法通常的書寫格式343
14.3標準物質(zhì)344

15分析結(jié)果的數(shù)據(jù)處理346
15.1數(shù)理統(tǒng)計中的一些基本概念346
15.1.1誤差和偏差346
15.1.2誤差的分類和性質(zhì)346
15.1.3準確度和精密度348
15.1.4分析方法標準中的允許差和精密度表示方式349
15.1.5分析方法的靈敏度、檢出限、定量限（測定下限）351
15.2分析數(shù)據(jù)處理351
15.2.1有效數(shù)字及計算規(guī)則351
15.2.2異常數(shù)據(jù)的取舍353
15.2.3檢驗分析結(jié)果準確度的方法354
15.2.4提高分析精密度和準確度的方法354
15.3不確定度評定簡介355
15.3.1測量不確定度的基本概念355
15.3.2不確定度評定的基本程序356
15.3.3標準不確定度的評定356
15.3.4計算合成標準不確定度358
15.3.5擴展不確定度的評定359
15.3.6檢測實驗室的不確定度報告359
15.3.7不確定度的評估和計算實例360

16各領域分析的特點363
16.1巖石礦物363
16.1.1巖石礦物樣品的特性363
16.1.2巖石礦物樣品的分解方法363
16.1.3巖石礦物樣品的分析方法364
16.2鋼鐵材料364
16.2.1鋼鐵的特點及分類364
16.2.2鋼鐵樣品處理方法366
16.2.3鋼鐵及合金分析方法特點367
16.3有色金屬367
16.3.1有色金屬的分類367
16.3.2有色金屬樣品處理方法368
16.3.3有色金屬分析的特點369
16.4石油及化工產(chǎn)品分析370
16.4.1石油及其產(chǎn)品370
16.4.2石油化工類樣品的特點371
16.4.3樣品處理372
16.4.4分析特點374
16.5環(huán)境分析374
16.5.1環(huán)境樣品及其特點374
16.5.2環(huán)境樣品處理375
16.5.3環(huán)境分析的主要方法378
16.6食品及飼料382
16.6.1概述382
16.6.2食品分析383
16.7生物樣品386
16.7.1生物樣品的采集與貯存386
16.7.2生物樣品前處理388
16.7.3生物樣品常用測定方法388

17物理定理、定律及公式389
17.1質(zhì)點的直線運動389
17.1.1勻變速直線運動389
17.1.2自由落體運動389
17.1.3豎直上拋運動389
17.2質(zhì)點的曲線運動390
17.2.1平拋運動390
17.2.2勻速圓周運動390
17.3力391
17.3.1常見的力391
17.3.2力的合成與分解391
17.4動力學（運動和力）392
17.5振動和波（機械振動與機械振動的傳播）392
17.6沖量與動量（物體的受力與動量的變化）393
17.7功和能（功是能量轉(zhuǎn)化的量度）393
17.8分子動理論、能量守恒定律394
17.9氣體的性質(zhì)395
17.10電場395
17.11恒定電流396
17.12磁場397
17.13電磁感應397
17.14交變電流（正弦式交變電流）397
17.15電磁振蕩和電磁波398
17.16光的反射和折射（幾何光學）398
17.17光的本性（既有粒子性，又有波動性，稱為光的波粒二象性）398
17.18原子和原子核399

18數(shù)學常用公式400
18.1初等數(shù)學400
18.1.1初等代數(shù)400
18.1.2平面和立體幾何402
18.1.3平面三角403
18.2高等數(shù)學404
18.2.1基本導數(shù)公式404
18.2.2兩個重要極限405
18.2.3微分中值定理405
18.2.4積分公式405
18.3概率統(tǒng)計406
18.3.1概率406
18.3.2統(tǒng)計407

19基本常數(shù)與計量單位408
19.1.1元素中英文對照及原子量408
19.1.2基本物理和化學常數(shù)410
19.1.3化學中常用量和法定計量單位412

參考文獻415