氣體同位素質譜分析300問

目錄
序一
序二
前言
第一章 樣品采集、儲存和前處理的問題 1
1.采集同位素分析樣品應遵循哪些原則？ 1
2.一般土壤樣品的采集以什么深度為宜？ 1
3.為什么以風干方式處理采集后的土壤樣品？ 1
4.測定土壤中無機態(tài)氮，為什么要用鹽溶液提??？ 2
5.如何采集植物樣品？采集后應如何處理？ 2
6.在研磨示蹤試驗的土壤和植物樣品時，最重要的是應注意什么？ 2
7.待測的同位素固體樣品應該如何保存？ 3
8.測定動物組織樣品的同位素比值時，樣品應如何處理？ 3
9.水樣品采集后應如何處理和保存？ 4
10.測定同位素水樣品的采樣瓶應采用什么樣的材質？ 4
11.采集同位素水樣品的要求是什么？ 4
12.同位素水樣品儲存時間的長短會影響同位素比值結果嗎？ 5
13.應注意水樣品存放溫度對同位素比值測定結果的影響 5
14.采集氣體樣品時應注意哪些問題？ 5
15.測定氣體樣品的同位素比值時，在采集、儲存、轉移和稀釋樣品時應注意的事項有哪些？ 6
16.使用氣袋保存氣體樣品應注意的事項 6
17.氣體頂空瓶密封隔墊的選擇有什么注意事項？ 7
18.應該選擇什么樣的氣體樣品瓶和封蓋？ 7
19.應該如何清洗氣體樣品瓶？ 8
20.應該選擇何種氣體采樣針？ 8
21.測定水中溶解性無機碳（DIC）碳同位素樣品的前處理流程及其注意事項 8
22.對測定碳酸鹽巖的穩(wěn)定碳、氧同位素比值的樣品，其取樣位置的重要性 9
23.磷酸法測定碳酸鹽巖樣品穩(wěn)定碳氧同位素時，樣品的選擇需要注意哪些問題？ 10
24.如何減少KCl試劑中的雜質氮對土壤提取液中無機態(tài)氮15N自然豐度測定的影響？ 11
25.水體中硫酸根硫同位素樣品的處理方法 11
26.硅酸鹽、氧化物中氧同位素樣品的處理方法 12
27.對含有碳酸鹽的土壤和全巖等樣品測定有機碳的同位素比值時，應如何進行前處理？ 12
28.頁巖和土壤樣品的有機碳、氮同位素分析樣品的處理方法 13
29.玻璃和石英膜顆粒有機碳（POC）碳同位素測試前的處理流程 13
30.水溶解性有機碳（DOC）碳同位素測試前處理流程和注意事項 14
第二章 同位素示蹤技術的問題 15
31.國內能買到哪些碳、氮、氧穩(wěn)定同位素的標記物質？ 15
32.示蹤試驗時，如何正確選擇同位素標記物質的豐度？ 15
33.怎樣估算出同位素示蹤試驗中標記物質的使用豐度？ 16
34.如何由已有高豐度的同位素標記物質，配制出示蹤試驗所需豐度的標記物質？ 16
35.進行示蹤試驗時，如何選取15N標記物質種類？ 16
36.在示蹤試驗中，如何確定15N標記物質的豐度？ 17
37.在示蹤試驗中，如何確定15N標記物質的用量？ 17
38.在示蹤試驗中，如何確定15N的標記方法？ 17
39.如何進行15N示蹤樣品的預處理？ 18
40.15N示蹤試驗的土壤樣品如何采集、儲存、預處理？ 18
41.如何選擇13C標記物質的種類？ 18
42.如何選擇13C標記物質的豐度？ 19
43.如何選擇13C標記物質的用量？ 20
44.13C標記物質的使用方法有哪些？ 20
第三章 同位素質譜儀器調試的問題 24
第一節(jié) 氣體同位素質譜儀的規(guī)范性操作及相關問題的理解 24
45.如何在Windows 10電腦上安裝Isodat 3.0軟件？ 24
46.在進行穩(wěn)定同位素比值質譜測定前，如何理解以下4個有關同位素的名詞？ 25
47.氣體同位素比值質譜儀（GIRMS）的工作原理是什么？ 26
48.氣體同位素質譜儀的分辨率（R）、質量分辨能（MRP）、質量色散（Dm）分別是什么含義？ 27
49.如何計算穩(wěn)定同位素比值質譜儀（IRMS）的分辨率？ 29
50.Peak scan和mass scan有區(qū)別嗎？ 29
51.同位素質譜儀分析器的物理半徑與離子偏轉的有效半徑有何區(qū)別？ 29
52.關于氣體同位素質譜儀的離子束聚焦 30
53.有哪些質譜儀器的技術指標會嚴重影響氣體同位素質譜的測定結果？ 30
54.如何理解IRMS的絕對靈敏度和豐度靈敏度？ 31
55.如何計算連續(xù)流測量模式的靈敏度 31
56.同位素質譜儀器的靈敏度與測試方法的檢測限有什么差別？ 32
57.穩(wěn)定IRMS為什么需要在真空狀態(tài)下運行？ 32
58.氣體同位素質譜儀在測定樣品前，怎樣進行最佳狀態(tài)的調試？ 32
59.在氣體同位素質譜儀安裝、調試以后，如何建立一個樣品測定的方法？ 33
60.什么是同位素質譜儀器的本底值？本底值過高應如何應對？ 34
61.怎樣理解同位素質譜儀器的“線性”？ 34
62.同位素質譜儀器測定時“峰對中”的作用 34
63.On-off test不達標應如何應對？ 35
64.氣體同位素質譜儀的零富集度測試的精度較差，或線性測試的斜率不達標，應該怎么辦？ 35
65.H3因子大于10應如何應對？ 35
66.如果測定樣品時，沒有信號應該如何應對？ 36
67.在SerCon氣體同位素質譜儀測定樣品前，如何進行穩(wěn)定性的調試？ 36
第二節(jié) 離子源軟件調控參數(shù)的含義及優(yōu)化方式 39
68.何謂連續(xù)流進樣模式？ 39
69.氣體同位素質譜離子源是什么源？它是如何工作的？ 40
70.離子源的內部構造是什么樣子？ 41
71.同位素質譜離子源內的“引出電壓”作用是什么？ 41
72.何謂同位素質譜離子源內的“電子能量”？通常需要調節(jié)嗎？ 42
73.離子源電參數(shù)中“box”與“trap”是什么關系？ 42
74.離子源調諧時的各項參數(shù)代表什么含義？ 43
75.什么時候需要對氣體同位素質譜儀的離子源電參數(shù)進行優(yōu)化調諧？ 43
76.經(jīng)auto focus后，如何判斷離子源參數(shù)的好壞？ 44
77.如何進行氣體同位素質譜儀離子源參數(shù)的調諧？ 44
78.什么情況下需要手動調節(jié)離子源的參數(shù)（manual focus）？ 45
79.什么是“離子源的加熱”？ 45
80.在同位素質譜儀器的參比氣體線性較差時，怎么辦？ 45
81.什么情況下需要更換質譜儀的離子源陰極燈絲？ 45
82.質譜儀器的離子源陰極燈絲為什么會點不著？ 45
83.更換質譜儀離子源燈絲的步驟和注意事項 46
84.Isoprime 100型同位素質譜儀離子源參數(shù)如何優(yōu)化？ 46
85.Isoprime 100型同位素質譜儀離子源電參數(shù)的調諧步驟 47
第三節(jié) 氣體同位素質譜儀器的離子接收器問題 48
86.在同位素質譜分析中，儀器的信號輸出nA與V是什么關系？ 48
87.穩(wěn)定同位素比值質譜儀為什么使用法拉第杯作為檢測器？ 48
88.如何正確理解IRMS的放大器輸出電壓的動態(tài)范圍？ 49
89.什么情況下需要變換同位素質譜儀離子接收部件放大器的高阻？ 49
90.測定何種豐度的同位素示蹤樣品需要調整離子接收器的高阻？ 50
91.Thermo MAT-253同位素質譜儀高低阻值如何進行切換？ 50
92.測定樣品時找不到所需要的同位素質譜峰，怎么辦？ 50
93.用什么方法可以調節(jié)氣體同位素質譜峰的出峰時間？ 51
94.為什么能用同位素質譜儀進行同位素比值的精確測定？ 51
第四節(jié) 氣體同位素質譜儀的維護問題 51
95.氣體同位素質譜儀日常維護的日程表 52
96.氣體同位素質譜儀日常維護的內容 52
97.氣體同位素質譜儀各部件維護周期的明細表 53
98.氣體同位素質譜儀在日常測樣之前需進行的檢查項目 53
99.如何清洗Thermo MAT-253同位素質譜儀的離子源？ 54
100.Isoprime 100型同位素質譜儀的離子源拆洗問題 58
101.Thermo MAT-253同位素質譜儀開機時真空顯示異常，且真空度達不到要求怎么辦？ 58
102.Isoprime 100型同位素質譜儀離子源開關調諧界面無法控制，如何解決？ 59
103.SerCon 20-22同位素質譜儀的開機步驟及其注意事項 59
104.SerCon 20-22同位素質譜儀的關機步驟 60
105.如何操作SerCon 20-22同位素質譜儀在突然斷電后的程序？ 61
106.拆裝SerCon 20-22同位素質譜儀離子源處真空計的注意事項 61
107.更換SerCon 20-22同位素質譜儀離子源燈絲的注意事項 62
108.氣體同位素質譜儀應該配備哪些輔助設備？ 63
第五節(jié) 其他問題 64
109.氣體同位素質譜儀實驗室是否需要安裝排風裝置？ 64
110.要不要給氣體同位素質譜儀配備不間斷電源？ 64
111.如何選擇合適的天平？ 64
112.有連續(xù)流外部設備的實驗室是否有必要配備氣體流量計？ 65
113.氣體同位素質譜實驗室應考慮配備的其他物品 65
114.在穩(wěn)定同位素比值分析中應配備哪些以及什么純度的氣體？ 65
115.高純度優(yōu)質氦氣的重要性及純化方法 66
116.如何檢測氣體同位素質譜儀使用氦氣的質量？ 67
117.氣體同位素質譜儀應該選擇哪種空氣壓縮機？ 67
118.同位素質譜儀的機械泵和空氣壓縮機的維護與保養(yǎng) 68
119.如何進行氣體同位素質譜儀的漏氣檢測？ 68
120.質譜儀真空壓力顯示異常是什么原因？ 69
121.如何判斷Isoprime同位素質譜儀真空的好壞？ 69
122.Thermo Fisher同位素質譜儀的真空度達不到10-8mbr時的檢漏方法 69
123.Thermo-253plus質譜儀主機在針閥關閉時，高真空出現(xiàn)異常，Set point Scr為紅燈，如何處理？ 70
124.Thermo-253plus質譜儀主機在關機后再開機時，高真空顯示異常，顯示為1.0×10-11mbar并鎖死，Set point Scr一直顯示為紅燈，如何處置？ 70
125.Thermo質譜儀主機在針閥關閉時，真空出現(xiàn)異常高值，如何處理？ 70
第四章 多種外部設備調試和應用問題 72
第一節(jié) 雙路進樣系統(tǒng) 72
126.雙路進樣系統(tǒng)比較測量的工作原理 72
127.Thermo MAT-253雙路進樣系統(tǒng)比較測量的操作步驟 73
128.在進行雙路進樣系統(tǒng)比較測量時，樣品端的離子流下降速度較快是什么原因？ 74
129.如何檢查雙路進樣系統(tǒng)中的閥門和可變容積儲樣器是否漏氣？ 74
第二節(jié) 元素分析-同位素質譜聯(lián)用系統(tǒng) 75
130.元素分析-同位素質譜聯(lián)用儀器的工作原理 75
131.元素分析儀（Thermo Flash 2000HT）檢漏原理及步驟 76
132.與MAT-253氣體同位素比值質譜儀相連接的元素分析儀，在更換氧化管或裂解管之后如何檢漏？ 77
133.如何對元素分析儀分析系統(tǒng)進行檢漏？ 78
134.Open split出現(xiàn)三通閥漏氣和堵塞現(xiàn)象及其解決辦法 78
135.在實際樣品分析前，需要測試哪些性能指標以檢驗EA-IRMS的工作狀態(tài)？ 79
136.元素分析儀的閃燃溫度是多少？是如何達到的？ 79
137.樣品在元素分析儀的燃燒