水泥基材料微結構分析方法

目錄
英文版前言
中文版前言
第1章　樣品制備1
1.1　簡介1
1.2　取樣1
1.3　粉磨3
1.3.1　未水化膠凝材料的粉磨3
1.3.2　硬化漿體的粉磨6
1.4　干燥的膠凝材料和砂漿的混合8
1.5　未水化膠凝材料的儲存和使用期限11
1.5.1　膠凝材料和砂漿的預水化和儲存期限11
1.5.2　膠凝材料的實驗室儲存13
1.6　凈漿和砂漿的拌和、澆筑及養(yǎng)護14
1.6.1　拌和14
1.6.2　澆筑和養(yǎng)護17
1.7　終止水化19
1.7.1　直接干燥法20
1.7.2　溶劑置換法23
1.7.3　樣品保存25
1.7.4　注意事項26
1.8　結論27
致謝29
參考文獻29
第2章　量熱法33
2.1　引言33
2.2　操作注意事項36
2.2.1　等溫(傳導式)量熱法37
2.2.2　半絕熱量熱法40
2.2.3　溶解量熱法41
2.3　樣品制備——攪拌和裝樣42
2.4　應用實例43
2.4.1　水化熱的測定43
2.4.2　溫度對水化動力學的影響46
2.4.3　水灰比對水化動力學的影響48
2.4.4　凝結時間和強度發(fā)展的關系49
2.4.5　波特蘭水泥的硫酸鹽優(yōu)化50
2.4.6　輔助膠凝材料的反應活性52
2.4.7　水泥-外加劑的相互作用55
2.4.8　干混砂漿57
2.5　結論與展望59
致謝61
參考文獻61
第3章　化學收縮法表征水泥水化的發(fā)展66
3.1　簡介66
3.2　化學收縮總量和水化程度的確定68
3.3　CS的測量步驟70
3.4　試樣尺寸75
3.5　誤差來源76
3.6　測量的復現(xiàn)性80
3.7　案例研究81
3.7.1　礦物摻合料對化學收縮發(fā)展的影響81
3.7.2　溫度對化學收縮發(fā)展的影響82
3.7.3　不同細度混合水泥的化學收縮預測83
3.8　化學收縮法和其他表征水化的方法的比較83
3.9　實驗方法介紹85
3.9.1　重力法的實驗步驟85
3.9.2　膨脹法的實驗步驟86
3.9.3　報告撰寫指導88
3.10　結論與展望88
致謝88
參考文獻88
第4章　X射線衍射在水泥中的應用92
4.1　引言92
4.2　定性相分析93
4.3　定量相分析：Rietveld法的發(fā)展109
4.4　定量相分析中的Rietveld法111
4.4.1　內標法114
4.4.2　外標法115
4.5　數(shù)據(jù)采集116
4.6　樣品制備117
4.6.1　統(tǒng)計效應117
4.6.2　樣品裝填119
4.6.3　終止水化120
4.6.4　XRD數(shù)據(jù)發(fā)表123
4.7　定量分析(Rietveld法)124
4.7.1　晶體結構模型124
4.7.2　精修策略125
4.7.3　Rietveld QPA的逆向計算128
4.7.4　XRD分析結果發(fā)表129
4.7.5　案例1：水泥131
4.7.6　案例2：已水化水泥134
4.8　結論與展望138
致謝139
參考文獻140
第5章　熱重分析法151
5.1　引言151
5.2　熱重實驗的影響因素154
5.2.1　升溫速率、坩堝以及吹掃氣體流量154
5.2.2　樣品質量155
5.2.3　樣品制備157
5.3　水泥基體系中典型固相物質的熱重分析數(shù)據(jù)161
5.3.1　二水石膏162
5.3.2　羥鈣石、水鎂石、方解石和菱鎂石162
5.3.3　C-S-H凝膠163
5.3.4　AFt相164
5.3.5　AFm相165
5.3.6　水化鋁酸鈣167
5.3.7　M-S-H及水滑石167
5.4　結合水、氫氧化鈣及碳酸鈣的定量分析168
5.4.1　結合水168
5.4.2　氫氧化鈣和碳酸鈣168
5.4.3　測量誤差169
5.4.4　切線法和差值法定量分析170
5.5　熱重分析測試中的氧化反應172
5.6　差熱分析/差示掃描量熱法174
5.7　熱重分析指南175
5.7.1　已水化水泥的TGA實驗操作過程175
5.7.2　其他考量因素177
5.8　結論與展望178
致謝178
參考文獻178
第6章　高分辨固體核磁共振波譜技術183
6.1　介紹183
6.2　理論背景185
6.2.1　原子核的自旋、磁化以及核磁共振基礎實驗185
6.2.2　自旋-晶格弛豫和自旋-自旋弛豫189
6.2.3　化學位移和偶極/四級相互作用191
6.2.4　線形收窄和靈敏度增強技術205
6.3　核磁共振儀器和共振譜的擬合220
6.3.1　超導磁體220
6.3.2　核磁共振儀的電子系統(tǒng)223
6.3.3　魔角旋轉探頭224
6.3.4　樣品的處理和制備226
6.3.5　基礎魔角旋轉核磁共振譜圖的獲得227
6.3.6　各向同性魔角旋轉核磁共振光譜的模擬229
6.3.7　各向異性魔角旋轉核磁共振光譜的模擬233
6.4　結論和展望234
致謝236
參考文獻236
第7章　質子核磁共振弛豫法245
7.1　引言245
7.2　NMR基本原理246
7.2.1　1H核的磁特性247
7.2.2　磁共振248
7.2.3　弛豫現(xiàn)象248
7.2.4　利用弛豫時間表征多孔介質孔徑250
7.3　NMR設備252
7.3.1　對NMR儀器的說明252
7.3.2　磁場強度(頻率)254
7.3.3　波譜儀選擇255
7.3.4　安全注意事項256
7.4　NMR入門：自由感應衰減信號的獲取257
7.4.1　確定合適的參照樣品257
7.4.2　開啟波譜儀257
7.4.3　設置樣品位置258
7.4.4　波譜儀校準258
7.4.5　90°單脈沖實驗(自由感應衰減實驗)258
7.5　實驗參數(shù)260
7.5.1　90°脈沖長度260
7.5.2　掃描次數(shù)260
7.5.3　循環(huán)延遲261
7.5.4　接收器的增益系數(shù)262
7.5.5　停留時間Dt262
7.6　水泥基材料1H-NMR實驗的準備工作263
7.6.1　樣品類型264
7.6.2　樣品尺寸的選擇265
7.6.3　測試樣品的制作265
7.6.4　待測樣品的養(yǎng)護266
7.6.5　樣品的質量和氫元素含量266
7.6.6　樣品的溫度控制267
7.6.7　環(huán)境敏感性267
7.7　適用于水泥樣品的T1和T2脈沖實驗267
7.7.1　CPMG脈沖序列268
7.7.2　反轉恢復脈沖序列以及飽和恢復脈沖序列271
7.7.3　 :固體信號和固體回波(正交回波)脈沖序列273
7.8　水泥樣品的數(shù)據(jù)分析277
7.8.1　數(shù)據(jù)文件屬性277
7.8.2　原始數(shù)據(jù)和相位調整278
7.8.3　多指數(shù)擬合278
7.9　水泥漿體樣品的典型結果280
7.9.1　典型CPMG結果281
7.9.2　典型T1 IR結果283
7.9.3　典型的固體回波(正交回波)結果283
7.9.4　水化過程中不同NMR信號的演變283
7.10　幾個實驗問題285
7.10.1　拉普拉斯逆變換：注意事項及局限性285
7.10.2　故障排除和基準測試287
7.10.3　測量精度/準確度288
7.11　總結289
致謝290
參考文獻290
第8章　電子顯微鏡技術295
8.1　掃描電子顯微鏡技術簡介295
8.1.1　電子與物質的相互作用295
8.1.2　掃描電子顯微鏡技術的主要信號及成像方法296
8.1.3　環(huán)境掃描電子顯微鏡和其他無須樣品預干燥處理的技術299
8.1.4　用于電鏡觀察的樣品300
8.2　終止水化300
8.2.1　早齡期樣品(少于1d)301
8.2.2　塊狀樣品(水化24h后的樣品)303
8.3　形貌研究(早齡期樣品斷面)303
8.4　拋光樣品的背散射電子成像307
8.4.1　樣品制備307
8.4.2　典型的背散射電子圖像312
8.4.3　普通水泥基材料的背散射電子成像314
8.5　特征X射線和化學分析318
8.6　掃描電子顯微鏡技術的應用322
8.6.1　水化反應的定量分析和圖像分析322
8.6.2　聯(lián)合化學分析和背散射電子圖像的定量分析324
8.6.3　劣化反應327
8.7　透射電子顯微鏡技術330
8.7.1　透射電子顯微鏡技術簡介330
8.7.2　樣品制備332
8.7.3　典型樣品成像的例子335
8.7.4　化學組成339
8.7.5　用于三維重建的聚焦離子束顯微切片技術344
8.8　總結346
致謝347
參考文獻347
第9章　壓汞法351
9.1　簡介351
9.2　安全考慮352
9.2.1　背景信息352
9.2.2　潛在危害352
9.2.3　使用汞的安全條件352
9.3　測量原理353
9.3.1　MIP起源353
9.3.2　理論背景354
9.4　結果展示355
9.5　實驗裝置(儀器，輸入?yún)?shù)等)356
9.5.1　實驗裝置356
9.5.2　儀器維護和膨脹計校準357
9.5.3　輸入?yún)?shù)357
9.6　實 驗 步 驟361
9.7　報告撰寫指導362
9.8　樣品制備方法的影響362
9.9　壓汞法的局限性以及與其他方法的比較363
9.10　MIP實驗結果示例366
9.10.1　水泥類型的影響366
9.10.2　養(yǎng)護條件的影響367
9.10.3　水灰比的影響368
9.10.4　齡期的影響369
9.11　總結369
9.12　展望370
參考文獻370
第10章　激光衍射與氣體吸附技術374
10.1　綜述374
10.2　粒度分布375
10.2.1　概述375
10.2.2　制樣的重要性379
10.2.3　激光衍射379
10.2.4　示例：濕法激光衍射385
10.3　氣體吸附技術391
10.3.1　綜述391
10.3.2　氣體吸附理論393
10.3.3　等溫吸附曲線的分析394
10.3.4　水泥基材料分析的實驗條件397
10.3.5　實驗準則401
10.4　總結與展望404
參考文獻404
第11章　三元相圖在水泥水化中的應用408
11.1　前言408
11.2　CaO-Al2O3-(Fe2O3-MgO-)SiO2-SO3-CO2-H2O體系中的三元相圖410
11.3　CaO-Al2O3-SiO2及C3A-CaSO4-CaCO3系統(tǒng)相圖410