水泥基材料微結(jié)構(gòu)分析方法

目錄
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中文版前言
第1章　樣品制備1
1.1　簡(jiǎn)介1
1.2　取樣1
1.3　粉磨3
1.3.1　未水化膠凝材料的粉磨3
1.3.2　硬化漿體的粉磨6
1.4　干燥的膠凝材料和砂漿的混合8
1.5　未水化膠凝材料的儲(chǔ)存和使用期限11
1.5.1　膠凝材料和砂漿的預(yù)水化和儲(chǔ)存期限11
1.5.2　膠凝材料的實(shí)驗(yàn)室儲(chǔ)存13
1.6　凈漿和砂漿的拌和、澆筑及養(yǎng)護(hù)14
1.6.1　拌和14
1.6.2　澆筑和養(yǎng)護(hù)17
1.7　終止水化19
1.7.1　直接干燥法20
1.7.2　溶劑置換法23
1.7.3　樣品保存25
1.7.4　注意事項(xiàng)26
1.8　結(jié)論27
致謝29
參考文獻(xiàn)29
第2章　量熱法33
2.1　引言33
2.2　操作注意事項(xiàng)36
2.2.1　等溫(傳導(dǎo)式)量熱法37
2.2.2　半絕熱量熱法40
2.2.3　溶解量熱法41
2.3　樣品制備——攪拌和裝樣42
2.4　應(yīng)用實(shí)例43
2.4.1　水化熱的測(cè)定43
2.4.2　溫度對(duì)水化動(dòng)力學(xué)的影響46
2.4.3　水灰比對(duì)水化動(dòng)力學(xué)的影響48
2.4.4　凝結(jié)時(shí)間和強(qiáng)度發(fā)展的關(guān)系49
2.4.5　波特蘭水泥的硫酸鹽優(yōu)化50
2.4.6　輔助膠凝材料的反應(yīng)活性52
2.4.7　水泥-外加劑的相互作用55
2.4.8　干混砂漿57
2.5　結(jié)論與展望59
致謝61
參考文獻(xiàn)61
第3章　化學(xué)收縮法表征水泥水化的發(fā)展66
3.1　簡(jiǎn)介66
3.2　化學(xué)收縮總量和水化程度的確定68
3.3　CS的測(cè)量步驟70
3.4　試樣尺寸75
3.5　誤差來(lái)源76
3.6　測(cè)量的復(fù)現(xiàn)性80
3.7　案例研究81
3.7.1　礦物摻合料對(duì)化學(xué)收縮發(fā)展的影響81
3.7.2　溫度對(duì)化學(xué)收縮發(fā)展的影響82
3.7.3　不同細(xì)度混合水泥的化學(xué)收縮預(yù)測(cè)83
3.8　化學(xué)收縮法和其他表征水化的方法的比較83
3.9　實(shí)驗(yàn)方法介紹85
3.9.1　重力法的實(shí)驗(yàn)步驟85
3.9.2　膨脹法的實(shí)驗(yàn)步驟86
3.9.3　報(bào)告撰寫(xiě)指導(dǎo)88
3.10　結(jié)論與展望88
致謝88
參考文獻(xiàn)88
第4章　X射線衍射在水泥中的應(yīng)用92
4.1　引言92
4.2　定性相分析93
4.3　定量相分析：Rietveld法的發(fā)展109
4.4　定量相分析中的Rietveld法111
4.4.1　內(nèi)標(biāo)法114
4.4.2　外標(biāo)法115
4.5　數(shù)據(jù)采集116
4.6　樣品制備117
4.6.1　統(tǒng)計(jì)效應(yīng)117
4.6.2　樣品裝填119
4.6.3　終止水化120
4.6.4　XRD數(shù)據(jù)發(fā)表123
4.7　定量分析(Rietveld法)124
4.7.1　晶體結(jié)構(gòu)模型124
4.7.2　精修策略125
4.7.3　Rietveld QPA的逆向計(jì)算128
4.7.4　XRD分析結(jié)果發(fā)表129
4.7.5　案例1：水泥131
4.7.6　案例2：已水化水泥134
4.8　結(jié)論與展望138
致謝139
參考文獻(xiàn)140
第5章　熱重分析法151
5.1　引言151
5.2　熱重實(shí)驗(yàn)的影響因素154
5.2.1　升溫速率、坩堝以及吹掃氣體流量154
5.2.2　樣品質(zhì)量155
5.2.3　樣品制備157
5.3　水泥基體系中典型固相物質(zhì)的熱重分析數(shù)據(jù)161
5.3.1　二水石膏162
5.3.2　羥鈣石、水鎂石、方解石和菱鎂石162
5.3.3　C-S-H凝膠163
5.3.4　AFt相164
5.3.5　AFm相165
5.3.6　水化鋁酸鈣167
5.3.7　M-S-H及水滑石167
5.4　結(jié)合水、氫氧化鈣及碳酸鈣的定量分析168
5.4.1　結(jié)合水168
5.4.2　氫氧化鈣和碳酸鈣168
5.4.3　測(cè)量誤差169
5.4.4　切線法和差值法定量分析170
5.5　熱重分析測(cè)試中的氧化反應(yīng)172
5.6　差熱分析/差示掃描量熱法174
5.7　熱重分析指南175
5.7.1　已水化水泥的TGA實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程175
5.7.2　其他考量因素177
5.8　結(jié)論與展望178
致謝178
參考文獻(xiàn)178
第6章　高分辨固體核磁共振波譜技術(shù)183
6.1　介紹183
6.2　理論背景185
6.2.1　原子核的自旋、磁化以及核磁共振基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)185
6.2.2　自旋-晶格弛豫和自旋-自旋弛豫189
6.2.3　化學(xué)位移和偶極/四級(jí)相互作用191
6.2.4　線形收窄和靈敏度增強(qiáng)技術(shù)205
6.3　核磁共振儀器和共振譜的擬合220
6.3.1　超導(dǎo)磁體220
6.3.2　核磁共振儀的電子系統(tǒng)223
6.3.3　魔角旋轉(zhuǎn)探頭224
6.3.4　樣品的處理和制備226
6.3.5　基礎(chǔ)魔角旋轉(zhuǎn)核磁共振譜圖的獲得227
6.3.6　各向同性魔角旋轉(zhuǎn)核磁共振光譜的模擬229
6.3.7　各向異性魔角旋轉(zhuǎn)核磁共振光譜的模擬233
6.4　結(jié)論和展望234
致謝236
參考文獻(xiàn)236
第7章　質(zhì)子核磁共振弛豫法245
7.1　引言245
7.2　NMR基本原理246
7.2.1　1H核的磁特性247
7.2.2　磁共振248
7.2.3　弛豫現(xiàn)象248
7.2.4　利用弛豫時(shí)間表征多孔介質(zhì)孔徑250
7.3　NMR設(shè)備252
7.3.1　對(duì)NMR儀器的說(shuō)明252
7.3.2　磁場(chǎng)強(qiáng)度(頻率)254
7.3.3　波譜儀選擇255
7.3.4　安全注意事項(xiàng)256
7.4　NMR入門：自由感應(yīng)衰減信號(hào)的獲取257
7.4.1　確定合適的參照樣品257
7.4.2　開(kāi)啟波譜儀257
7.4.3　設(shè)置樣品位置258
7.4.4　波譜儀校準(zhǔn)258
7.4.5　90°單脈沖實(shí)驗(yàn)(自由感應(yīng)衰減實(shí)驗(yàn))258
7.5　實(shí)驗(yàn)參數(shù)260
7.5.1　90°脈沖長(zhǎng)度260
7.5.2　掃描次數(shù)260
7.5.3　循環(huán)延遲261
7.5.4　接收器的增益系數(shù)262
7.5.5　停留時(shí)間Dt262
7.6　水泥基材料1H-NMR實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備工作263
7.6.1　樣品類型264
7.6.2　樣品尺寸的選擇265
7.6.3　測(cè)試樣品的制作265
7.6.4　待測(cè)樣品的養(yǎng)護(hù)266
7.6.5　樣品的質(zhì)量和氫元素含量266
7.6.6　樣品的溫度控制267
7.6.7　環(huán)境敏感性267
7.7　適用于水泥樣品的T1和T2脈沖實(shí)驗(yàn)267
7.7.1　CPMG脈沖序列268
7.7.2　反轉(zhuǎn)恢復(fù)脈沖序列以及飽和恢復(fù)脈沖序列271
7.7.3　 :固體信號(hào)和固體回波(正交回波)脈沖序列273
7.8　水泥樣品的數(shù)據(jù)分析277
7.8.1　數(shù)據(jù)文件屬性277
7.8.2　原始數(shù)據(jù)和相位調(diào)整278
7.8.3　多指數(shù)擬合278
7.9　水泥漿體樣品的典型結(jié)果280
7.9.1　典型CPMG結(jié)果281
7.9.2　典型T1 IR結(jié)果283
7.9.3　典型的固體回波(正交回波)結(jié)果283
7.9.4　水化過(guò)程中不同NMR信號(hào)的演變283
7.10　幾個(gè)實(shí)驗(yàn)問(wèn)題285
7.10.1　拉普拉斯逆變換：注意事項(xiàng)及局限性285
7.10.2　故障排除和基準(zhǔn)測(cè)試287
7.10.3　測(cè)量精度/準(zhǔn)確度288
7.11　總結(jié)289
致謝290
參考文獻(xiàn)290
第8章　電子顯微鏡技術(shù)295
8.1　掃描電子顯微鏡技術(shù)簡(jiǎn)介295
8.1.1　電子與物質(zhì)的相互作用295
8.1.2　掃描電子顯微鏡技術(shù)的主要信號(hào)及成像方法296
8.1.3　環(huán)境掃描電子顯微鏡和其他無(wú)須樣品預(yù)干燥處理的技術(shù)299
8.1.4　用于電鏡觀察的樣品300
8.2　終止水化300
8.2.1　早齡期樣品(少于1d)301
8.2.2　塊狀樣品(水化24h后的樣品)303
8.3　形貌研究(早齡期樣品斷面)303
8.4　拋光樣品的背散射電子成像307
8.4.1　樣品制備307
8.4.2　典型的背散射電子圖像312
8.4.3　普通水泥基材料的背散射電子成像314
8.5　特征X射線和化學(xué)分析318
8.6　掃描電子顯微鏡技術(shù)的應(yīng)用322
8.6.1　水化反應(yīng)的定量分析和圖像分析322
8.6.2　聯(lián)合化學(xué)分析和背散射電子圖像的定量分析324
8.6.3　劣化反應(yīng)327
8.7　透射電子顯微鏡技術(shù)330
8.7.1　透射電子顯微鏡技術(shù)簡(jiǎn)介330
8.7.2　樣品制備332
8.7.3　典型樣品成像的例子335
8.7.4　化學(xué)組成339
8.7.5　用于三維重建的聚焦離子束顯微切片技術(shù)344
8.8　總結(jié)346
致謝347
參考文獻(xiàn)347
第9章　壓汞法351
9.1　簡(jiǎn)介351
9.2　安全考慮352
9.2.1　背景信息352
9.2.2　潛在危害352
9.2.3　使用汞的安全條件352
9.3　測(cè)量原理353
9.3.1　MIP起源353
9.3.2　理論背景354
9.4　結(jié)果展示355
9.5　實(shí)驗(yàn)裝置(儀器，輸入?yún)?shù)等)356
9.5.1　實(shí)驗(yàn)裝置356
9.5.2　儀器維護(hù)和膨脹計(jì)校準(zhǔn)357
9.5.3　輸入?yún)?shù)357
9.6　實(shí) 驗(yàn) 步 驟361
9.7　報(bào)告撰寫(xiě)指導(dǎo)362
9.8　樣品制備方法的影響362
9.9　壓汞法的局限性以及與其他方法的比較363
9.10　MIP實(shí)驗(yàn)結(jié)果示例366
9.10.1　水泥類型的影響366
9.10.2　養(yǎng)護(hù)條件的影響367
9.10.3　水灰比的影響368
9.10.4　齡期的影響369
9.11　總結(jié)369
9.12　展望370
參考文獻(xiàn)370
第10章　激光衍射與氣體吸附技術(shù)374
10.1　綜述374
10.2　粒度分布375
10.2.1　概述375
10.2.2　制樣的重要性379
10.2.3　激光衍射379
10.2.4　示例：濕法激光衍射385
10.3　氣體吸附技術(shù)391
10.3.1　綜述391
10.3.2　氣體吸附理論393
10.3.3　等溫吸附曲線的分析394
10.3.4　水泥基材料分析的實(shí)驗(yàn)條件397
10.3.5　實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)則401
10.4　總結(jié)與展望404
參考文獻(xiàn)404
第11章　三元相圖在水泥水化中的應(yīng)用408
11.1　前言408
11.2　CaO-Al2O3-(Fe2O3-MgO-)SiO2-SO3-CO2-H2O體系中的三元相圖410
11.3　CaO-Al2O3-SiO2及C3A-CaSO4-CaCO3系統(tǒng)相圖410