氣相色譜實(shí)戰(zhàn)寶典

第1章 儀器管理與各系統(tǒng)相關(guān)問題 1
1.1 操作與管理經(jīng)驗(yàn) 1
1.1.1 初次使用氣相色譜時(shí)，容易犯哪些低級(jí)的操作錯(cuò)誤？ 1
1.1.2 氣相色譜儀處于無人值守狀態(tài)時(shí)如何保證安全運(yùn)行？ 2
1.1.3 哪些部件出問題，會(huì)導(dǎo)致分析結(jié)果的重復(fù)性差？ 2
1.1.4 氣相色譜儀操作中有哪些良好的習(xí)慣？ 3
1.1.5 如何保證氣相色譜氣體使用的安全性？ 4
1.1.6 如何管理多人共用的氣相色譜儀？ 5
1.2 進(jìn)樣系統(tǒng)的相關(guān)問題 7
1.2.1 如何計(jì)算進(jìn)樣針扎入進(jìn)樣口的正確深度？ 7
1.2.2 手動(dòng)進(jìn)樣需要注意的事項(xiàng)有哪些？ 8
1.2.3 進(jìn)樣口氣化襯管填充石英棉的作用是什么？ 9
1.2.4 影響氣相色譜進(jìn)樣口襯管壽命的因素有哪些？ 9
1.2.5 如何正確填充氣相色譜儀進(jìn)樣口襯管石英棉？ 10
1.2.6 氣相色譜儀后面的分流捕集阱的作用是什么？ 10
1.2.7 進(jìn)樣口溫度過高是否對(duì)色譜柱有影響？ 11
1.2.8 進(jìn)樣口微漏問題如何解決？ 11
1.2.9 不小心進(jìn)了氫氧化鈉，是否會(huì)損壞色譜柱？ 12
1.3 分離系統(tǒng)的相關(guān)問題 12
1.3.1 氣相色譜儀不同程序升溫對(duì)色譜峰形狀有什么影響？ 12
1.3.2 哪些原因會(huì)造成GC柱箱溫度不能就緒？ 16
1.3.3 如何正確安裝毛細(xì)管色譜柱？ 17
1.3.4 如何正確選擇合適的色譜柱箱溫度？ 18
1.3.5 柱箱不升溫時(shí)如何排查解決？ 19
1.3.6 什么原因會(huì)造成毛細(xì)管柱斷裂？ 19
1.4 信號(hào)檢測(cè)器系統(tǒng)的相關(guān)問題 20
1.4.1 如何排查氣相色譜FID自動(dòng)熄火問題？ 20
1.4.2 空氣對(duì)氣相色譜FID點(diǎn)火有什么影響？ 22
1.4.3 氣相色譜中誤把空氣作載氣時(shí)如何處理？ 22
1.4.4 ECD操作過程中的注意事項(xiàng)有哪些？ 23
1.4.5 ECD輻射性強(qiáng)不強(qiáng)？如何控制？ 24
1.4.6 如何解決FPD不出峰的問題？ 25

第2章 儀器故障排查及維護(hù)保養(yǎng) 27
2.1 氣路系統(tǒng)的排查及維護(hù)保養(yǎng) 27
2.1.1 日常工作中如何維護(hù)氣體發(fā)生器？ 27
2.1.2 氮?dú)獍l(fā)生器電解質(zhì)滲漏時(shí)是如何被發(fā)現(xiàn)并維修的？ 29
2.1.3 空氣發(fā)生器壓力為零的原因是什么？如何解決？ 30
2.1.4 日常工作中怎樣維護(hù)空氣發(fā)生器？ 31
2.1.5 日常工作中怎樣維護(hù)氫氣發(fā)生器？ 32
2.1.6 氣相色譜儀哪些地方容易漏氣？如何檢測(cè)？ 33
2.1.7 氣相基線漂移嚴(yán)重時(shí)，怎么解決？ 35
2.1.8 ECD基線漂移和FID總是出現(xiàn)的詭異倒峰怎么排除？ 37
2.1.9 什么原因會(huì)導(dǎo)致AOC-20i自動(dòng)進(jìn)樣器在使用中報(bào)警或報(bào)錯(cuò)？ 40
2.2 進(jìn)樣與進(jìn)樣系統(tǒng)的排查及維護(hù)保養(yǎng) 41
2.2.1 頂空配置錯(cuò)誤和托盤初始化故障如何解決？ 41
2.2.2 如何解決島津自動(dòng)進(jìn)樣器AOC-20i+s抓放的錯(cuò)誤 42
2.2.3 如何拆卸島津AOC-20i自動(dòng)進(jìn)樣器？ 43
2.2.4 氣相色譜進(jìn)樣重復(fù)性差，為什么？怎么解決？ 44
2.2.5 從進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)剖析進(jìn)樣口壓力不穩(wěn)的原因是什么？ 45
2.2.6 怎樣對(duì)頂空進(jìn)樣器進(jìn)行泄漏測(cè)試？ 47
2.2.7 什么原因會(huì)造成GC進(jìn)樣口壓力波動(dòng)？ 49
2.3 分離系統(tǒng)的排查及維護(hù)保養(yǎng) 50
2.3.1 有機(jī)磷色譜柱保護(hù)小妙招有哪些？ 50
2.3.2 如何清洗分流出口管路污染？ 51
2.3.3 色譜柱設(shè)置不當(dāng)，或者壞掉了，該怎么判斷并處理？ 53
2.3.4 為什么使用氦載氣頻繁老化5A分子篩色譜柱？ 54
2.3.5 色譜柱污染如何處理？ 56
2.3.6 色譜柱使用過程中哪些因素會(huì)影響使用壽命？ 57
2.3.7 什么叫色譜柱老化？主要誤區(qū)是什么？ 58
2.4 檢測(cè)系統(tǒng)的排查及維護(hù)保養(yǎng) 63
2.4.1 GC 14A氣相色譜儀TCD常出現(xiàn)的故障是什么？如何解決？ 63
2.4.2 如何解決氣相色譜儀進(jìn)樣器通信錯(cuò)誤？ 64
2.4.3 襯管對(duì)農(nóng)殘響應(yīng)值有何影響？ 65
2.4.4 如何解決色譜儀聯(lián)機(jī)故障？ 69
2.4.5 GC-FPD測(cè)定微量有機(jī)硫和有機(jī)磷物質(zhì)時(shí)靈敏度異常，如何維修？ 70
2.4.6 基線噪聲大，檢測(cè)器內(nèi)部如何維修？ 72
2.4.7 如何檢查FID放大器電路板？ 73
2.4.8 FID出現(xiàn)基線噪聲和漂移問題時(shí)，怎么維修？ 74
2.4.9 FID點(diǎn)不著火，有哪些原因？ 75
2.5 其他排查及維護(hù)保養(yǎng) 76
2.5.1 如何解決ECD基線高的問題？ 76
2.5.2 由多種原因造成的氣相色譜儀問題如何解決？ 79
2.5.3 氣相色譜基線波動(dòng)異常，如何排除故障？ 86
2.5.4 怎樣進(jìn)行氣相色譜儀使用前的檢查？ 89
2.5.5 如何保護(hù)氣相色譜EPC？ 91
2.5.6 氣相色譜儀檢定時(shí)常出現(xiàn)哪些問題？ 92

第3章 氣相色譜分析樣品前處理方法 100
3.1 常規(guī)進(jìn)樣的樣品處理 100
3.1.1 如何處理固體樣品，怎么制樣？ 100
3.1.2　液體樣品怎么進(jìn)行前處理？ 102
3.1.3 氣體樣品取樣的要點(diǎn)是什么？ 103
3.1.4 提高方法檢測(cè)限的方式有哪些？ 104
3.1.5 如何應(yīng)用SPE技術(shù)制備氣相色譜分析的樣品？ 105
3.1.6 怎么選擇合適的SPE小柱及洗脫溶劑？ 106
3.1.7 大流量固相萃取的原理是什么？運(yùn)用于哪些方面？ 107
3.1.8 氣體分析中，應(yīng)怎樣配制標(biāo)準(zhǔn)氣體？ 108
3.2 輔助進(jìn)樣技術(shù)的樣品問題 109
3.2.1 頂空進(jìn)樣的樣品有什么要求？ 109
3.2.2 影響吹掃-捕集進(jìn)樣的因素有哪些？ 110
3.2.3 影響固相微萃取技術(shù)的因素有哪些？ 111
3.3 有關(guān)制樣的其他相關(guān)問題 112
3.3.1 怎么保存標(biāo)準(zhǔn)樣品？ 112
3.3.2 如何選擇內(nèi)標(biāo)樣品？ 113
3.3.3 氣相色譜樣品處理的原則是什么？ 114
3.3.4 衍生氣相色譜法，怎么制備色譜分析的樣品？ 114
3.3.5 做樣品農(nóng)殘加標(biāo)實(shí)驗(yàn)時(shí)，如何保證得到均勻的加標(biāo)樣品？ 115
3.3.6 水中有溶解態(tài)待測(cè)低沸點(diǎn)成分時(shí)，如何采集與制備樣品？ 116
3.3.7 氣相色譜分析樣品前處理質(zhì)量控制如何開展？ 116
3.3.8 食品分析中的樣品處理目的及方法分別是什么？ 118
3.3.9 香精香料樣品的前處理方法有哪些？ 119
3.3.10 環(huán)境檢測(cè)中的樣品前處理方法有哪些？ 120
3.4 樣品制備的應(yīng)用案例 121
3.4.1 食品，飼料，土壤中六六六、滴滴涕和多氯聯(lián)苯的樣品處理方法是什么？ 121
3.4.2 茶葉中咖啡因?qū)τ袡C(jī)磷類農(nóng)藥殘留的測(cè)定有什么影響？ 123
3.4.3 NY/T 761—2008與GB/T 5009.146—2008中蔬菜有機(jī)氯測(cè)定前處理有何不同？ 124
3.4.4 復(fù)雜基質(zhì)的藥材更適合用哪種前處理方法？ 125
3.4.5 中藥材農(nóng)藥殘留檢測(cè)前處理技術(shù)有哪些？ 126
3.4.6 樣品制備方式對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果有什么影響？ 127
3.4.7 測(cè)定白蘿卜中的百菌清時(shí)需注意什么？ 129
3.4.8 農(nóng)藥殘留快速檢測(cè)樣品前處理技術(shù)有哪些？ 130
3.4.9 GB 5009.32—2016檢測(cè)TBHQ，如何提高方法回收率？ 133
3.4.10 GB 5009.128—2016氣相色譜法檢測(cè)食品中的膽固醇，只有溶劑峰時(shí)怎么辦？ 134
3.4.11 GC-MS法檢測(cè)食品中鄰苯二甲酸酯類增塑劑，如何準(zhǔn)確定量？ 135
3.4.12 食品中乙草胺殘留量檢測(cè)方法的凈化機(jī)理是什么？ 136
3.4.13 化妝品中壬二酸的提取方法怎么優(yōu)化？ 138

第4章 氣相色譜分析中常見問題及解決方法 143
4.1　柱分離相關(guān)的技術(shù)問題 143
4.1.1 如何選擇氣相色譜柱？ 143
4.1.2 色譜基線不穩(wěn)定時(shí)怎么處理？ 144
4.1.3 怎樣判斷是否發(fā)生了柱流失？ 145
4.1.4 怎樣正確操作才能延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命，保證分離的效果？ 146
4.1.5 色譜柱的石墨密封壓環(huán)漏氣對(duì)基線和樣品分離有什么影響？ 147
4.2 色譜峰異常的相關(guān)問題 152
4.2.1 什么原因會(huì)引起鬼峰？ 152
4.2.2 什么原因會(huì)引起色譜峰拖尾？ 152
4.2.3 為什么進(jìn)樣后會(huì)檢測(cè)不出色譜峰？如何解決？ 154
4.2.4 為什么在空白運(yùn)行中，會(huì)出現(xiàn)待測(cè)成分的色譜峰？ 155
4.2.5 程序升溫對(duì)色譜峰形狀有何影響？如何設(shè)置？ 156
4.2.6 什么原因造成進(jìn)樣后出現(xiàn)負(fù)峰？如何解決？ 156
4.2.7 什么原因引起峰分裂？如何解決？ 157
4.2.8 氣相色譜分析中峰形的好壞與流速有什么關(guān)系？ 158
4.2.9 一群峰疊在一起時(shí)應(yīng)采取什么措施使其分開？ 159
4.3 與溫度相關(guān)的問題 161
4.3.1 程序升溫時(shí)為什么基線往上漂移？ 161
4.3.2 什么原因會(huì)導(dǎo)致程序升溫時(shí)出現(xiàn)不規(guī)則的基線？如何解決？ 161
4.3.3 如何確定進(jìn)樣室的溫度？高溫是否會(huì)造成物質(zhì)分解？ 162
4.3.4 柱溫如何影響物質(zhì)的分離？ 164
4.4 其他相關(guān)技術(shù)問題 165
4.4.1 什么原因會(huì)造成測(cè)量結(jié)果重復(fù)性不好？ 165
4.4.2 什么是尾吹氣？其作用是什么？ 167
4.4.3 進(jìn)樣器的參數(shù)對(duì)分離效果有何影響？ 167
4.4.4 如何得知進(jìn)樣體積不超過進(jìn)樣襯管反應(yīng)室的容積？ 168
4.4.5 如何測(cè)定分流流量與分流比？分流比對(duì)物質(zhì)的分離、測(cè)定有何影響？ 169
4.4.6 在測(cè)定分析時(shí)發(fā)現(xiàn)分離度下降，應(yīng)如何處理？ 171
4.4.7 當(dāng)輸出信號(hào)不穩(wěn)或信號(hào)數(shù)值異常時(shí)，應(yīng)如何尋找原因？ 171
4.4.8 測(cè)定的保留時(shí)間正常，但靈敏度太低的原因是什么？怎么解決？ 172
4.4.9 檢測(cè)時(shí)保留時(shí)間不斷增加，應(yīng)用什么方法解決？ 173

第5章 綜合應(yīng)用問題 174
5.1 氣相色譜外接設(shè)備的常見問題 174
5.1.1 頂空分析方法中樣品平衡溫度應(yīng)當(dāng)如何設(shè)定？ 174
5.1.2 頂空分析方法中樣品平衡時(shí)間應(yīng)當(dāng)如何設(shè)定？ 175
5.1.3 頂空分析方法中樣品加壓壓力應(yīng)當(dāng)如何設(shè)定？ 177
5.1.4 頂空分析方法中的循環(huán)時(shí)間參數(shù)應(yīng)當(dāng)如何設(shè)定？ 178
5.1.5 頂空分析方法中的樣品量應(yīng)當(dāng)如何確定？ 179
5.1.6 頂空分析方法中，樣品中加鹽或其他添加劑的原因是什么？ 181
5.1.7 如何抑制或者減弱頂空分析中的基質(zhì)效應(yīng)問題？ 182
5.1.8 頂空分析方法中為什么要對(duì)樣品瓶施加振蕩？ 184
5.1.9 頂空進(jìn)樣器的常見故障——取樣針堵塞，應(yīng)當(dāng)如何處理？ 185
5.1.10 頂空進(jìn)樣器的常見故障——進(jìn)樣器系統(tǒng)污染，應(yīng)當(dāng)如何處理？ 186
5.1.11 頂空分析的常見故障——實(shí)驗(yàn)室環(huán)境污染，應(yīng)當(dāng)如何處理？ 186
5.1.12 連接外接設(shè)備后，什么原因?qū)е逻M(jìn)樣口流量和壓力不能控制？ 187
5.1.13 連接外接設(shè)備后，什么原因?qū)е逻M(jìn)樣口分流比發(fā)生異常？ 188
5.1.14 外接設(shè)備進(jìn)樣后出現(xiàn)色譜峰峰形不良的原因是什么，如何解決？ 189
5.1.15 進(jìn)樣閥的原理和使用注意事項(xiàng)是什么？ 191
5.1.16 其他外接設(shè)備——熱解吸進(jìn)樣器的原理和常見問題是什么？ 192
5.1.17 吹掃-捕集進(jìn)樣器的原理和常見問題是什么？ 193
5.2 色譜數(shù)據(jù)工作站常見問題 194
5.2.1 色譜峰的峰面積和保留時(shí)間是如何獲得的？ 194
5.2.2 色譜峰積分不正確的原因可能是什么，如何解決？ 196
5.2.3 色譜分析采用峰高定量與峰面積定量有什么區(qū)別？ 197
5.2.4 色譜數(shù)據(jù)工作站積分參數(shù)中的斜率，應(yīng)如何設(shè)定？ 198
5.2.5 色譜數(shù)據(jù)工作站積分參數(shù)中的斜率測(cè)試，應(yīng)如何設(shè)定？ 200
5.2.6 色譜數(shù)據(jù)工作站積分參數(shù)中的峰寬，應(yīng)如何設(shè)定？ 201
5.2.7 色譜數(shù)據(jù)工作站積分參數(shù)中的平滑，應(yīng)如何設(shè)定？ 202
5.2.8 色譜數(shù)據(jù)工作站積分參數(shù)中的采樣頻率，應(yīng)如何設(shè)定？ 207
5.2.9 色譜數(shù)據(jù)工作站積分參數(shù)中的變參時(shí)間，應(yīng)如何設(shè)定？ 209
5.2.10 色譜數(shù)據(jù)工作站積分參數(shù)中的漂移，應(yīng)如何設(shè)定？ 210
5.2.11 色譜數(shù)據(jù)工作站積分參數(shù)中的鎖定時(shí)間、最小峰面積，應(yīng)如何設(shè)定？ 211
5.2.12 噪聲、漂移、信噪比的意義和計(jì)算方法是什么？ 212
5.2.13 哪種狀態(tài)的色譜峰被稱為肩峰，應(yīng)當(dāng)如何正確積分處理？ 213
5.2.14 如何用膠帶法構(gòu)造色譜基線？ 214
5.2.15 發(fā)生部分重疊的兩個(gè)或者多個(gè)色譜峰，應(yīng)當(dāng)如何正確切割？ 215
5.2.16 如何進(jìn)行多個(gè)色譜峰峰面積的合并處理？ 217
5.2.17 色譜數(shù)據(jù)工作站如何分組處理色譜峰？ 218
5.2.18 如何使用色譜數(shù)據(jù)工作站定性參數(shù)中的時(shí)間窗和時(shí)間帶功能？ 219
5.2.19 什么是背景扣除或者柱補(bǔ)償功能，如何執(zhí)行？ 221
5.2.20 什么是加權(quán)標(biāo)準(zhǔn)曲線？ 222
5.2.21 峰面積為什么會(huì)出現(xiàn)負(fù)值，如何處理具有負(fù)值的峰面積的色譜圖？ 224
5.2.22 什么是儀器檢出限和方法檢出限，兩者之間的關(guān)系如何？ 225
5.2.23 使用歸一法定量做含量分析時(shí)需要注意什么問題？ 226
5.2.24 什么是保留時(shí)間鎖定功能和保留時(shí)間校正功能？ 227
5.2.25 峰純度及峰純度計(jì)算的原理是什么？ 228
5.2.26 什么是AMDIS自動(dòng)解卷積方法？ 229
5.2.27 什么是檢測(cè)器的動(dòng)態(tài)范圍？ 230
5.3　氣相色譜其他相關(guān)技術(shù) 231
5.3.1 什么是熱裂解色譜法？主要應(yīng)用于什么場(chǎng)合？ 231
5.3.2 什么是冷柱頭進(jìn)樣口？ 232
5.3.3 什么是氣相色譜反吹技術(shù)？ 233
5.3.4 什么是多維色譜技術(shù)？ 235
5.3.5 常見的色譜聯(lián)用技術(shù)有哪些？ 236
5.4 其他實(shí)際應(yīng)用問題 237
5.4.1 遇到對(duì)積分要求很高的譜圖時(shí)，如何積分更加合理？ 237
5.4.2 在連續(xù)多個(gè)色譜峰疊加的情況下，如何選擇色譜峰積分方法？ 239
5.4.3 頂空分析方法中，樣品應(yīng)該如何處理？ 240
5.4.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線建立完畢之后，用標(biāo)液反標(biāo)誤差較大時(shí)如何處理？ 241
5.4.5 FID出現(xiàn)負(fù)峰，應(yīng)當(dāng)如何處理？ 242
5.4.6 氣相色譜分析圖中出現(xiàn)毛刺信號(hào)的原因可能是什么，應(yīng)當(dāng)如何處理？ 244
5.4.7 氣相色譜分析過程中基線出現(xiàn)周期性波動(dòng)的原因可能是什么？ 245

參考文獻(xiàn) 247