儀器分析

緒論  001
一、儀器分析方法的分類  001
二、儀器分析方法的特點  001
三、儀器分析方法的發(fā)展趨勢  002


模塊一光學(xué)分析  003
信息導(dǎo)讀  004
一、光的基本性質(zhì)  004
二、光與顏色關(guān)系  005
三、光學(xué)分析法的類型  006
四、光學(xué)分析法的應(yīng)用  007

項目一吸收紫外-可見光分子物質(zhì)的測定  008
任務(wù)一學(xué)習(xí)紫外-可見分光光度法的理論基礎(chǔ)  008
一、朗伯-比爾定律  008
二、光的吸收曲線  010
三、吸收光譜與結(jié)構(gòu)的關(guān)系  011
任務(wù)二熟悉紫外-可見分光光度計的結(jié)構(gòu)及操作  013
一、紫外-可見分光光度計的結(jié)構(gòu)  013
二、常見紫外-可見分光光度計的種類  015
三、紫外-可見分光光度計日常保養(yǎng)與維護(hù)  016
任務(wù)三紫外-可見分光光度法分析條件選擇  017
一、儀器測量條件選擇  017
二、參比溶液選擇  017
三、顯色條件選擇  018
任務(wù)四紫外-可見分光光度法的應(yīng)用  019
一、定性分析  019
二、定量分析  020
實驗1-1紫外-可見分光光度計性能檢測  021
實驗1-21,10-二氮雜菲定性分析  022
實驗1-3總鐵離子含量的測定  023
練習(xí)題  026

項目二確定吸收紅外光物質(zhì)的結(jié)構(gòu)  028
任務(wù)一學(xué)習(xí)紅外吸收光譜基本原理  028
一、概述  028
二、紅外吸收光譜的產(chǎn)生  030
三、分子振動  030
四、基頻峰和泛頻峰  032
五、基頻峰的峰數(shù)、峰位、峰強(qiáng)  032
六、特征吸收峰與相關(guān)峰  034
七、官能團(tuán)區(qū)和指紋區(qū)  035
八、影響基團(tuán)頻率因素  038
任務(wù)二熟悉紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)  040
一、色散型紅外光譜儀  041
二、傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)  042
任務(wù)三學(xué)習(xí)紅外吸收光譜實驗技術(shù)  044
一、樣品制備  044
二、樣品池窗片材料選擇  045
三、紅外光譜儀附件技術(shù)  046
任務(wù)四紅外吸收光譜法分析應(yīng)用  048
一、定性分析  048
二、定量分析  050
實驗1-4薄膜、固體有機(jī)化合物的紅外吸收光譜測定  050
實驗1-5醛和酮的紅外吸收光譜圖  051
練習(xí)題  053

項目三吸收特征譜線的原子物質(zhì)的測定  057
任務(wù)一熟悉原子吸收光譜法基本原理  057
一、概述  057
二、原子吸收光譜的產(chǎn)生  058
三、原子吸收光譜輪廓與變寬  059
四、原子吸收線的測量  060
任務(wù)二熟悉原子吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)及使用  061
一、光源  061
二、原子化器  063
三、單色器  066
四、檢測器  067
任務(wù)三原子吸收光譜法分析條件選擇  067
一、分析條件的選擇  067
二、干擾及消除  068
任務(wù)四原子吸收光譜法的應(yīng)用  070
一、標(biāo)準(zhǔn)曲線法  070
二、標(biāo)準(zhǔn)加入法  070
三、內(nèi)標(biāo)法  072
實驗1-6原子吸收光譜法測定自來水中的銅（標(biāo)準(zhǔn)曲線法）  072
實驗1-7復(fù)方乳酸鈉葡萄糖注射液中氯化鉀的含量測定  074
練習(xí)題  076


模塊二電化學(xué)分析  079
信息導(dǎo)讀  080
一、電化學(xué)分析法概述  080
二、電位分析法  080
三、原電池  081
四、電極電位（勢）和電動勢  081
五、電位分析法依據(jù)——能斯特方程  082
六、電極   083

項目物質(zhì)含量的電位分析法測定  086
任務(wù)一認(rèn)識離子選擇性電極（膜電極SIE）  086
一、晶體膜電極  087
二、非晶體膜電極  088
三、氣敏電極  089
四、生物電極  090
任務(wù)二熟悉離子選擇性電極的性能參數(shù)  091
一、電極的選擇性  091
二、線性范圍及檢測下限  091
三、響應(yīng)時間  091
四、溫度和pH范圍  092
五、內(nèi)阻  092
任務(wù)三熟悉電位分析儀器的結(jié)構(gòu)及使用  092
一、直接電位法常用儀器  092
二、電位滴定法常用儀器  093
任務(wù)四直接電位法的應(yīng)用  093
一、pH的直接測定  093
二、pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液  094
三、溶液離子活度（或濃度）的測量  094
任務(wù)五電位滴定法的應(yīng)用  096
一、電位滴定法原理  096
二、電位滴定法測量及終點的確定  097
實驗2-1直接電位法測水溶液pH值  100
實驗2-2藥品pH的直接測定  102
練習(xí)題  104


模塊三色譜分析  107
信息導(dǎo)讀  108
一、色譜法概述  108
二、色譜法基本術(shù)語  110
三、色譜分析基本原理  113
四、分離度  116
五、基本色譜分離方程  117
六、色譜法定性和定量分析  118

項目一微量組分的氣相色譜法測定  121
任務(wù)一了解氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)  122
一、載氣系統(tǒng)  123
二、進(jìn)樣系統(tǒng)  123
三、分離系統(tǒng)  124
四、檢測系統(tǒng)  124
五、溫度控制系統(tǒng)  124
六、記錄系統(tǒng)  125
任務(wù)二認(rèn)識氣相色譜的固定相和流動相  125
一、氣相色譜的固定相  125
二、氣相色譜法的流動相  127
任務(wù)三認(rèn)識氣相色譜檢測器  128
一、檢測器的分類  128
二、檢測器的性能指標(biāo)  131
任務(wù)四分離操作條件的選擇  132
一、載氣及其流速的選擇  132
二、柱溫及汽化溫度的選擇  133
三、柱長和內(nèi)徑的選擇  133
四、進(jìn)樣時間和進(jìn)樣量的選擇  134
任務(wù)五氣相色譜法的應(yīng)用  134
一、氣相色譜法在石油工業(yè)中的應(yīng)用  134
二、氣相色譜法在食品分析中的應(yīng)用  134
三、氣相色譜法在化妝品中的應(yīng)用  134
實驗3-1氣相色譜分離條件優(yōu)化  135
實驗3-2氣相色譜法分離丁醇異構(gòu)體及其含量測定  137
練習(xí)題  139

項目二微量組分的高效液相色譜分析法測定  140
任務(wù)一高效液相色譜法概述  140
一、高效液相色譜法特點  141
二、高效液相色譜法與經(jīng)典液相色譜法的比較  141
任務(wù)二高效液相色譜儀的結(jié)構(gòu)分析  141
一、高壓輸液系統(tǒng)  142
二、進(jìn)樣系統(tǒng)  143
三、分離系統(tǒng)——色譜柱  144
四、檢測系統(tǒng)  145
五、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)  146
任務(wù)三液相色譜操作條件的選擇  146
一、流動相的選擇  146
二、色譜柱的選擇、使用及保存  147
任務(wù)四熟悉高效液相色譜法的主要類型  148
一、液-液分配色譜法  148
二、液-固吸附色譜法  148
三、鍵合相色譜法  149
四、離子交換色譜法  149
五、凝膠色譜法  149
任務(wù)五高效液相色譜法的應(yīng)用  149
一、定性分析  150
二、定量分析  150
實驗3-3高效液相色譜儀操作訓(xùn)練  151
實驗3-4高效液相色譜法測定甲硝唑片的含量  152
練習(xí)題  154

項目三微量組分的離子色譜分析法測定  156
任務(wù)一離子色譜法概述  157
一、概述  157
二、離子色譜的特點  157
三、離子色譜法適用范圍  158
任務(wù)二離子色譜法分類  158
一、高效離子交換色譜  158
二、高效離子排斥色譜法  160
三、離子對色譜法  160
任務(wù)三熟悉離子色譜儀的結(jié)構(gòu)及使用  161
一、離子色譜儀的結(jié)構(gòu)組成  161
二、離子交換色譜的基本流程  164
三、離子色譜儀的使用方法  165
任務(wù)四離子色譜法分析條件選擇  165
一、固定相的選擇  165
二、淋洗液的選擇  165
三、抑制器工作模式的選擇  166
任務(wù)五離子色譜法的應(yīng)用  166
一、無機(jī)陰離子的檢測  166
二、無機(jī)陽離子的檢測  166
三、有機(jī)陰離子和陽離子的分析  166
實驗3-5離子色譜法測定水中的陰離子  167
實驗3-6離子色譜法測定水中的陽離子  168
練習(xí)題  170

項目四微量組分質(zhì)譜分析法及質(zhì)譜聯(lián)用測定  171
任務(wù)一學(xué)習(xí)質(zhì)譜分析法知識  172
一、概述  172
二、質(zhì)譜儀分類  172
任務(wù)二學(xué)習(xí)質(zhì)譜分析基本原理  173
一、質(zhì)譜法基本原理  173
二、質(zhì)譜的表示方法  173
任務(wù)三熟悉質(zhì)譜儀的結(jié)構(gòu)及使用  174
一、質(zhì)譜儀的結(jié)構(gòu)  174
二、質(zhì)譜儀的使用  176
三、質(zhì)譜圖解析  178
任務(wù)四質(zhì)譜分析法的條件選擇  180
一、GC-MS分析條件的選擇  180
二、LC-MS分析條件的選擇  180
任務(wù)五質(zhì)譜及質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用  181
一、質(zhì)譜法的應(yīng)用  181
二、質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的應(yīng)用  181
練習(xí)題  183


綜合實驗  184
實驗一阿司匹林中乙酰水楊酸含量的測定  185
實驗二紅外光譜法測定阿司匹林、苯甲酸乙酯、布洛芬和確定未知物  185
實驗三原子吸收光譜法測定黃酒中銅、鎘的含量(標(biāo)準(zhǔn)加入法)  187
實驗四電位法測定含氟牙膏中氟離子的含量（標(biāo)準(zhǔn)曲線法）  190
實驗五氣相色譜法測定混合物中環(huán)己烷含量  191
實驗六高效液相色譜法測定果汁飲料中合成色素含量  193


附錄  196
附錄一常見官能團(tuán)紅外吸收特征頻率表  196
附錄二中紅外區(qū)基團(tuán)吸收頻率表  203
附錄三標(biāo)準(zhǔn)電極電勢  205

參考文獻(xiàn)  213